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          卟啉功能化硫化鋅納米復(fù)合材料( H2TCPP-ZnS NCs) 的制備及表征圖譜
          發(fā)布時間:2020-12-07     作者:axc   分享到:

          西安pg電子官方生物科技有限公司成立于 2015年,是研發(fā)和銷售科研用前沿化學(xué)試劑、生物試劑的高新技術(shù)企業(yè),與國內(nèi)各大高校、研究所及生物醫(yī)藥公司建立了廣泛的業(yè)務(wù)往來。

          概述:簡單的一步法制備了5,10,15,20-( 4-羧基苯基) 卟啉( H2TCPP) 功能化的ZnS

          納米復(fù)合材料 并發(fā)現(xiàn)在10 mi n內(nèi),H2TCPP—ZnS就能快速地催化過氧化氫氧化無色的底物3, 3’ ,5,5’ -四甲基聯(lián)苯胺( TMB) 生成一種藍色的產(chǎn)物。

          卟啉-硫化鋅納米復(fù)合材料( H2TCPP-ZnS NCs)的制備方法:

          本文采用一步法制備卟啉-硫化鋅( H2TCPP- znS) 納米復(fù)合材料。

          ( 1) 00010 g四羧基苯基卟啉( H2TCPP) 配成10 mL溶液,加入NaOH溶液溶解H2TCPP,直至形成均一H2TCPP溶液,濃度為01 mgmL。

          ( 2) 取03658 g Zn( CH3C00) 2溶于5 mL水中,得到1 mMZn( CI - hC00) 2溶液。

          ( 3) 取上述Zn( CH3C00) 2溶液25 mL緩慢加入5 mL H2TCPP溶液中,形成溶液A。

          ( 4) 量取250 mL O5 mol HCI 溶液加入到0.4 mol 的硫代乙酰胺水溶液中,形成溶液B

          ( 5) 將溶液A與溶液B同時放入干燥器中, 并用磁力攪拌器對溶液A持續(xù)攪拌,反應(yīng)24 h。

          ( 6) 將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌三次, 離心, 于60℃下干燥6小時得產(chǎn)品。

           所得的產(chǎn)品通過X- 射線衍射( XRD) 、 透射電子顯微鏡( TEM) 、 傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜

          ( FT- IR) 進行表征。

          1. X- 射線衍射( XRD)

          如圖1所示。 從圖中可以看出, 在所選掃描區(qū)的角度內(nèi), 所有衍射峰都與J CPDS050566標準卡上立方相ZnS的各個峰相對應(yīng), 其主要衍射峰分別對應(yīng)于( 111) 、 ( 220) 、 ( 311) 、 ( 400) 、 ( 331) ( 442) 晶面, 沒有任何多余的雜質(zhì)峰, 展示出與ZnS良好的匹配性, 證明產(chǎn)物具有很高的純度, 所制得產(chǎn)物為ZnS。

          1

          image.png

          2.電鏡圖譜

          用透射電鏡和掃描電鏡觀察了產(chǎn)品的尺寸和形貌。 2卟啉-硫化鋅( H2TCPP- znS)納米復(fù)合材料的透射電鏡圖, 能夠清晰的看到卟啉. 硫化鋅納米復(fù)合材料是直徑為58 nm的球形粒子。 圖2B為卟啉-硫化鋅納米復(fù)合材料的高倍透射電鏡圖, 從圖中可以清晰的看到材料的晶格條紋, 表明所制備的硫化鋅具備很好的晶體結(jié)構(gòu)。 晶格間距為0310 ni n, 與立方相的硫化鋅的( 111)晶面相一致。 復(fù)合材料的選區(qū)電子衍射圖( 2C) 中出現(xiàn)( 111) 、 ( 220) 、 ( 311) 、( 400) 、 ( 331) 、 ( 422) 等晶面, 說明此復(fù)合材料為多晶的。 H2TCPPZnS的高倍透射電鏡及選區(qū)電子衍射結(jié)果, 都與它的XRD得到的衍射結(jié)果相一致。 另外, 較寬的衍射峰說明合成的納米顆粒的尺寸比較小。 這些都能從電鏡圖中得到證實。

          圖2

          image.png

          3.卟啉-硫化鋅( H2TCPP- znS)納米復(fù)合材料的EDS能譜圖

          從EDS圖譜中我們可以看到除了zn、 S兩個主要元素外, 卟啉的主要元素( C, O, N) 也都能被檢測到, 這表明我們所制得的材料中包含了卟啉化合物。 圖譜中的si 元素的出現(xiàn)是因為我們在做能譜測試時選用的硅片作為基底。

          圖3

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          4.圖4顯示的是四羧基苯基卟啉( A) 以及產(chǎn)品卟啉-硫化鋅( H2TCPP- znS)納米復(fù)合材料(B)的傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜圖。

          曲線( 圖4B) 1697 cm-1是由于羰基的振動峰, 1606 cm-1是苯環(huán)的伸縮振動, 1400 cm-1C=N鍵的伸縮振動, 1270 cm-1是芳香酸的振動峰。 與單純的四羧基苯基卟啉的紅外譜圖相比, 卟啉-ZnS的譜圖發(fā)生了變化。

          如圖曲線( 圖4A) 所示, 1697cm-1相比純H2TCPP消失了,這是由于卟啉中羰基與ZnS發(fā)生了相互作用。 在1610 cm-1處的吸收峰變寬了, 是由于卟啉與硫化鋅作用使C=C鍵的伸縮作用。 此外, 兩種物質(zhì)的紅外圖譜中都能觀察到在大約3400 cm-1處具有大且寬的吸收峰, 分析得出這是羥基( OH) 的特征吸收峰, 這可能是由于物質(zhì)中含有少量的水分的原因。 由傅里葉轉(zhuǎn)換紅外分析得出我們所制得的產(chǎn)品確實是卟啉功能化的硫化鋅納米粒子。 需要指出的是產(chǎn)品表面存在的羥基和羧基增強了材料的水溶性。

          圖4


          image.png

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