西安pg電子官方生物實驗室合成了三種修飾環(huán)糊精-桑色素包合物， 乙二胺修飾β – CD-桑色素包合物、

1， 3-丙二胺修飾β – CD-桑色素包合物以及 1， 4-丁二胺修飾β – CD-桑色素包合物。 

一、實驗材料

原料： 乙二胺、 1， 3-丙二胺、 1， 4-丁二胺、 桑色素（西安pg電子官方生物供應(yīng)）

試劑： TsCl、 丙酮、 氫氧化鈉、 乙醇、 均為分析純級別、 蒸餾水

二、乙二胺、 1， 3-丙二胺、 1， 4-丁二胺修飾修飾環(huán)糊精-桑色素包合物的制備方法

1.乙二胺修飾β –CD-桑色素包合物的制備方法

步驟一：在室溫磁力攪拌器下溶于 400mL 的二次蒸餾水中。 緩慢滴加 30mL15%的氫氧化鈉溶液， 繼續(xù)磁力攪拌 2.5 小時； 稱量 TsCl 約 10g， 溶于 30mL 乙腈中，逐滴滴入β –CD 溶液中， 磁力攪拌 2~3 小時， 減壓抽濾， 除去未參加反應(yīng)的 TsCl；濾液用 HCl 溶液調(diào)節(jié) PH 值進(jìn) 7-8.把上述濾液置于 4℃以下的冰箱中， 次日， 減壓抽濾并收集白色沉淀； 再講沉淀置于 500mL 的二次蒸餾水中均勻攪拌， 再置于 4℃以下的冰箱， 重結(jié)晶三次， 所得白色晶體放置在 40℃的真空干燥箱中 3d，最后得到白色固體為 Tosylate。

步驟二：量取 50mL 乙二胺倒入干燥的三頸燒瓶中， 然后稱取 3g 左右的 Tosylate緩慢加入到三頸燒瓶中， 塞緊木塞， 將燒瓶放置在 DF-101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中攪拌 8 個小時， 設(shè)置反應(yīng)溫度為 80℃,8 小時后停止反應(yīng)， 帶溶液冷卻至室溫后， 將其緩慢滴加入劇烈攪拌著的丙酮中， 丙酮放 400mL 左右， 滴加過程中會析出大量的白色絮狀沉淀， 抽濾收集白色固體， 將白色固體再置于新的丙酮中洗滌 8h（如若有黃色粘稠物， 則將其用 3-5mL 二次蒸餾水溶解， 再次入丙酮中） ， 重復(fù)上述洗滌 4 次， 直至不粘稠， 可得到乙二胺修飾β –CD 粗產(chǎn)品。

步驟三：準(zhǔn)確稱取 0.02mmol 的乙二胺修飾β –CD， 約 0.0235mg， 溶于 2.5m二次蒸餾水中， 然后準(zhǔn)確稱量 0.06mmol 的桑色素約 0.0181mg 并用 3mL 無水乙醇進(jìn)行溶解。 45℃下密閉反應(yīng) 8 小時， 反應(yīng)結(jié)束后， 用 0.45μ m 的纖維素膜過濾除去未反應(yīng)的桑色素， 45℃條件下干燥， 烘干后再用少量二次蒸餾水溶解， 再用0.45μ m 的纖維素膜過濾， 濾液烘干后即為乙二胺修飾β –CD-桑色素包合物。

 2.   1,3-丙二胺修飾β –CD-桑色素包合物

步驟一：量取 30mL1,3-丙二胺倒入干燥的三頸燒瓶中， 然后稱取 3g 左右的Tosylate 緩慢加入到三頸燒瓶中， 塞緊木塞， 將燒瓶放置在 DF-101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中攪拌 8 個小時， 設(shè)置反應(yīng)溫度為 80℃,8 小時后停止反應(yīng)， 帶溶液冷卻至室溫后， 將其緩慢滴加入劇烈攪拌著的丙酮中， 丙酮放 400mL 左右，滴加過程中會析出大量的白色絮狀沉淀， 抽濾收集白色固體， 將白色固體再置于新的丙酮中洗滌 8h（如若有黃色粘稠物， 則將其用 3-5mL 二次蒸餾水溶解， 再次滴入丙酮中） ， 重復(fù)上述洗滌 4 次， 直至不粘稠， 可得到 1,3-丙二胺修飾β –CD粗產(chǎn)品。

步驟二：

準(zhǔn)確稱取 0.02mmol 的 1,3-丙二胺修飾β –CD， 約 0.0238mg， 溶于 2.5mL二次蒸餾水中， 然后準(zhǔn)確稱量 0.06mmol 的桑色素約 0.0181mg 并用 3mL 無水乙醇進(jìn)行溶解。 45℃下密閉反應(yīng) 8 小時， 反應(yīng)結(jié)束后， 用 0.45μ m 的纖維素膜過濾除去未反應(yīng)的桑色素， 45℃條件下干燥， 烘干后再用少量二次蒸餾水溶解， 再用0.45μ m的纖維素膜過濾， 濾液烘干后即為1,3-丙二胺修飾β –CD-桑色素包合物。

3.   1,4-丁二胺修飾β –CD-桑色素包合物

步驟一：把凝固的 1,4-丁二胺放入 40℃水中水浴加熱溶解， 量取 20mLN,N-二甲基甲酰胺倒入三頸燒瓶中， 其起助溶作用， 量取 30mL1,3-丙二胺倒入干燥的三頸燒瓶中， 然后稱取 3g 左右的 Tosylate 緩慢加入到三頸燒瓶中， 塞緊木塞，將燒瓶放置在 DF-101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中攪拌 8 個小時， 設(shè)置反應(yīng)溫度為 80℃,8 小時后停止反應(yīng)， 帶溶液冷卻至室溫后， 將其緩慢滴加入劇烈攪拌著的丙酮中， 丙酮放 400mL 左右， 滴加過程中會析出大量的白色絮狀沉淀，抽濾收集白色固體， 將白色固體再置于新的丙酮中洗滌 8h（如若有黃色粘稠物，則將其用 3-5mL 二次蒸餾水溶解， 再次滴入丙酮中） ， 重復(fù)上述洗滌 4 次， 直至不粘稠， 可得到 1,4-丁二胺修飾β –CD 粗產(chǎn)品。

步驟二：準(zhǔn)確稱取 0.02mmol 的 1,4-丁二胺修飾β –CD， 約 0.0241mg， 溶于 2.5mL二次蒸餾水中， 然后準(zhǔn)確稱量 0.06mmol 的桑色素約 0.0181mg 并用 3mL 無水乙醇進(jìn)行溶解。 45℃下密閉反應(yīng) 8 小時， 反應(yīng)結(jié)束后， 用 0.45μ m 的纖維素膜過濾除去未反應(yīng)的桑色素， 45℃條件下干燥， 烘干后再用少量二次蒸餾水溶解， 再用0.45μ m的纖維素膜過濾， 濾液烘干后即為1,4-丁二胺修飾β –CD-桑色素包合物。

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溫馨提示：西安pg電子官方生物提供的所有產(chǎn)品僅用于科研，不能用于人體axc.2021.02.25