鈣鈦礦CsPbBr?納米晶體的純化過程(熒光光譜）

金屬鹵化物鈣鈦礦因其在光電子領(lǐng)域的應(yīng)用前景而備受關(guān)注。目前雖然對(duì)該材料的研究取得了許多喜人的進(jìn)展，但仍有不少難題亟待探索。例如，由于CsPbBr3納米晶的確切生長機(jī)理難以捉摸，導(dǎo)致現(xiàn)在對(duì)其進(jìn)一步改進(jìn)可控合成**困難。除了合成鈣鈦礦納米晶的合成機(jī)制外，另一個(gè)具有挑戰(zhàn)性的課題是納米晶如何組裝排列形成三維超結(jié)構(gòu)的機(jī)制。超級(jí)構(gòu)是由納米晶組成的一個(gè)更大的結(jié)構(gòu)，可能具有特殊的光學(xué)性質(zhì)。

    使用原位熒光光譜監(jiān)控**CsPbBr3納米晶體的生長和冷卻過程。并用時(shí)間分辨的瞬態(tài)吸收和超快光譜對(duì)合成后得到的材料進(jìn)行分析。另外，還使用小角和廣角X射線散射(SAXS，WAXS)直接對(duì)合成后的液體進(jìn)行了分析。認(rèn)為納米晶體會(huì)在冷卻過程中形成了超結(jié)構(gòu)，而這個(gè)過程往往被研究人員們忽略了。通過對(duì)這個(gè)過程的分析，進(jìn)一步提出基于自我大小選擇模型來解釋納米晶的純化過程。 

圖1. 原位跟蹤熒光系統(tǒng)設(shè)計(jì)示意圖。

為了了解鈣鈦礦納米晶的形成過程，設(shè)計(jì)了一個(gè)原位熒光跟蹤系統(tǒng)來檢測熱注射合成過程中材料的熒光強(qiáng)度。如圖1所示，在紫外光輻照的反應(yīng)燒瓶上進(jìn)行原位探測將探測信號(hào)傳輸至CCD熒光光譜儀的光纖獲取熒光光譜。

圖2. a)合成過程熒光的變化。b)對(duì)應(yīng)5 s(黑色)反應(yīng)時(shí)間處的熒光光譜。

圖2a表示在冰水中開始冷卻過程中，熒光光譜演變與冷卻時(shí)間的關(guān)系。光譜隨時(shí)間發(fā)生紅移，顯示出兩個(gè)不對(duì)稱峰形。515 nm處的峰是反應(yīng)后和冷卻初始過程中形成的納米晶的熒光峰。**個(gè)峰略微延遲后上升，表明了超結(jié)構(gòu)的形成。在冷卻過程中，熒光強(qiáng)度持續(xù)增加。為了詳細(xì)了解熒光光譜的變化過程，使用兩個(gè)高斯曲線擬合了對(duì)應(yīng)冷卻時(shí)間5 s處的光譜，如圖2b所示。一個(gè)峰(紅色，納米晶)位于516 nm處，而**個(gè)峰(藍(lán)色，超晶體)529 nm左右。

圖3. a)CsPbBr3 超晶體TEM。b)單個(gè)超晶體TEM。

根據(jù)合成后CsPbBr3納米晶的透射電子顯微鏡圖像(圖3，a和b)可以看出，合成后的產(chǎn)物種存在兩種不同的種群。它們是尺寸分別大于和小于1微米的聚集體。對(duì)這些聚集體進(jìn)行分析后發(fā)現(xiàn)，它們是由密集分布的納米立方體組成的。在TEM中可以觀察到小的立方結(jié)構(gòu)(圖3a和放大插圖)。隨著進(jìn)一步分析單個(gè)較小的立方體，如圖3b所示，并結(jié)合放大圖，可以看到許多納米立方體的小結(jié)構(gòu)存在。

圖4. 在不同時(shí)間延遲下, a)納米晶和b)超晶體在甲苯中的瞬態(tài)吸收DT光譜。激發(fā)波長設(shè)定為400 nm。c)比較DT在500 nm處的歸一化演化。d)溶液中超晶體樣品的時(shí)間分辨PL。e)相應(yīng)的PL壽命與發(fā)射波長的關(guān)系。f)由于超晶體內(nèi)各個(gè)納米晶之間的耦合而形成的miniband的方案。電場線繪制為黑色線，表示在超晶體情況下電子和空穴之間庫侖相互作用的增強(qiáng)屏蔽。

對(duì)于DT光譜，用400 nm100 fs的激光脈沖對(duì)兩個(gè)樣品進(jìn)行激發(fā)。使用具有規(guī)定時(shí)間延遲的白光激光脈沖探測。圖4a和b分別描述了納米晶和超晶體的DT光譜。在這兩個(gè)光譜中，都可以觀察到500 nm處的強(qiáng)正信號(hào)，這與在帶隙躍遷處的相空間填充有關(guān)。圖4c描繪了該波長下隨時(shí)間變化的相應(yīng)信號(hào)。信號(hào)的上升時(shí)間可以與電荷載流子冷卻時(shí)間相關(guān)。兩種材料的單指數(shù)擬合產(chǎn)生約430 fs。在兩種材料中，信號(hào)達(dá)到較大值后，會(huì)以55±3 ps的時(shí)間減小。將此衰變歸因于陷阱態(tài)引起的非輻射復(fù)合。因此，兩種材料中都存在相似的陷阱態(tài)。較終，隨著電荷載流子的重組，信號(hào)向零方向單指數(shù)衰減。但因?yàn)榧{米晶和超晶體之間的動(dòng)力學(xué)有所不同，與納米晶(2.6±0.08 ns)相比，超晶體中的重組過程花費(fèi)的時(shí)間會(huì)略長(4.1±0.15 ns)。

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