二氧化硅包裹鈀納米粒子(Pd/SiO2)的制備過程和表征（含圖）

納米粒子是顆粒尺寸為納米量級(jí)(1～100 nm)的**微粒,因其粒子尺寸小 ,比表面積大,表面原子數(shù)多,表面能和表面張力隨粒徑的下降急劇增大而具有量子尺寸效應(yīng)、表面宏觀效應(yīng)等,從而出現(xiàn)了不同于常規(guī)固體的新奇特性,如:光學(xué)性質(zhì)、磁性質(zhì)以及化學(xué)性質(zhì),使其在光電傳感器、催化等領(lǐng)域展示了廣闊的應(yīng)用前景.微乳體系是制備納米粒子的**方法之一.由于微乳體系,如W/O體系,可以使水相被不能互溶的油相隔離成納米級(jí)的小液滴,從空間上均勻隔離了發(fā)生在微乳液滴內(nèi)部或近邊的化學(xué)反應(yīng),所以使用微乳體系容易制備粒徑分布均一的納米粒子.與傳統(tǒng)的制備方法相比,微乳液法還具有實(shí)驗(yàn)裝置相對(duì)簡(jiǎn)單操作容易、粒徑分布窄.粒子的粒徑可控等優(yōu)點(diǎn).目前利用微乳體系可以制備多種單一化合物的納米粒子,如:金屬、金屬氧化物和氫氧化物、金屬硫化物、金屬鹵化物及金屬含氧酸鹽等納米粒子.

實(shí)驗(yàn)部分

1、Pd/ SiO2的制備過程

利用CTAB/正己醇/水微乳體系制備的二氧化硅包裹納米鈀金屬粒子的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)過程如下:將裝有10 g正己醇的100 mL的三頸瓶放在35℃的水浴中,在劇烈攪拌的條件下順次放入8 g CTAB ,約2 g 0.028～0.47 mol/L的HPICl4溶液,形成約20 mL的均一透明的微乳液.劇烈攪拌5 min后，再分別向體系中加入用于還原 HPuCl4的還原劑NaBH ,用于生成二氧化硅的硅源TEOS和用于催化TEOS 水解生成二氧化硅的NH3 H2O.形成的黑色沉淀經(jīng)離心分離洗滌后用于TEM和XRD表征.

2、樣品的表征

樣品的 XRD測(cè)試使用Rigaku D/ Max-C粉末衍射儀進(jìn)行,輻射源為Cu ,管壓40 kV ,管流40 mA. Pd/ SiO2的顆粒大小及其形貌的觀測(cè)在日立H600透射電鏡上進(jìn)行.

結(jié)果

1、TEOS的量對(duì)制備的Pd/ Sioz形態(tài)的影響

圖1給出了加入不同TEOS的量時(shí)制備的Pd/SiO2的透射電鏡圖.從圖中可以看出硅源TEOS量的增加,導(dǎo)致了納米粒子表面沉積的 SiO2壁增厚,而且粒子有從獨(dú)立分散到逐漸聚集的趨勢(shì).當(dāng)TEOS的量增到一定程度時(shí),SiO2的形態(tài)從原來的球狀連成了一個(gè)較大的包裹有多個(gè)Pd粒子的顆粒.由此可見,納米粒子表面沉積的SiO2的厚度在一定范圍內(nèi)可以調(diào)節(jié).

圖1不同TEOS的量時(shí)制備的Pd/ SiO2的透射電鏡圖

2、微乳體系中正己醇的量對(duì)制備的Pd/SiO2形態(tài)的影響

圖2給出了微乳體系中正己醇的量不同時(shí)制備的Pd/SiO2的透射電鏡圖.從圖中可以看出,隨著正己醇量由10 g增加到20 g ,制備的 Pd/ SiO2粒子有形成孤立分散粒子的趨勢(shì),但是當(dāng)正己醇量繼續(xù)增加到50 g時(shí),Pd/ SiO2的形態(tài)發(fā)生了變化.由此可見,適中的油相正己醇是生成孤立 Pd/ SiO2粒子的重要條件.體系中油相量過大時(shí),造成油相中TEOS的濃度過低,降低了TEOS的水解速度,從而減緩了TEOS 水解在Pd表面生成SiO2的過程,導(dǎo)致制備樣品中的大部分Pd沒有被二氧化硅層包裹而聚在一起.

圖2在不同正己醇含量的微乳體系中制備的 Pd/SiO2的透射電鏡圖

利用由離子型表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨/正己醇/水構(gòu)成的微乳系,能夠制備具有較均勻粒徑分布的Pd/SiO2球狀納米粒子.通過改變微乳體系的組成可以在一定程度上調(diào)變Pd粒子的大小(5～30 nm)及 SiO2層的厚度(5～35nm). H2PdCl4濃度和微乳體系中水的量的增加,增大了Pd粒子的粒徑;正硅酸乙酯的量的增加,增大了Pd/ SiO2粒子中SiO2層的厚度;而微乳體系中油相正己醇的量的增加,影響了Pd/ SiO2粒子的分散狀態(tài).

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