砒霜的主要毒性成分——三價(jià)的砷離子也存在于部分地區(qū)人類的飲用水中，在**范圍內(nèi)約有1.5億人的身體健康受到砷污染的威脅。對于砷的檢測方法主要有電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）、原子熒光光譜、氣相色譜及原子吸收色譜等，這些檢測方法不僅耗時(shí)，而且樣品的制備也較為麻煩。相對而言，熒光光譜分析具有快速、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)勢，因此也逐漸成為了砷分析的主流技術(shù)。

圖1. a）氧化石墨烯量子點(diǎn)（GQDs）的制備；b）四氧化三鐵納米顆粒負(fù)載的氧化石墨烯量子點(diǎn)復(fù)合材料（Fe-GQDs）的制備

一種基于聚集誘導(dǎo)發(fā)光效應(yīng)（AIE）的砷離子的檢測方法，利用氧化石墨烯量子點(diǎn)（GQDs）**的理化性質(zhì)、低毒型及光物理性質(zhì)，輔以具有磁性的鐵納米顆粒，制備了一種四氧化三鐵納米顆粒負(fù)載的氧化石墨烯量子點(diǎn)復(fù)合材料Fe-GQDs，并將之用于飲用水中砷離子的檢測。

圖2. a）Fe-GQDs的TEM圖；b）Fe-GQDs的尺寸分布；c）Fe-GQDs的XRD圖譜；d）Fe-GQDs的拉曼圖譜

復(fù)合納米顆粒Fe-GQDs的制備過程較為簡單。**，根據(jù)已有的合成方法分別制備氧化石墨烯量子點(diǎn)和氨基修飾的磁性四氧化三鐵納米顆粒（圖1a），接著通過DCC催化的酰胺縮合反應(yīng)將量子點(diǎn)與納米顆粒結(jié)合在一起，得到了具有磁性的復(fù)合材料Fe-GQDs（圖1b）。之后，作者通過透射電鏡（TEM）、高分辨透射電鏡（HRTEM）、XRD及拉曼光譜對材料的形貌及結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，所合成的納米顆粒直徑分布在2.0-4.0 nm（圖2b）；此外，XRD及拉曼圖譜中也出現(xiàn)了與四氧化三鐵納米顆粒結(jié)合后的特征峰（圖2c，d）。

圖3. 不同酸堿度下Fe-GQDs對砷離子的響應(yīng)性（a）及選擇性（b）

通過熒光光譜對砷進(jìn)行分析，重點(diǎn)研究材料的光譜性質(zhì)。其中，紫外吸收光譜、熒光發(fā)射光譜都表明，與四氧化三鐵納米顆粒結(jié)合后，GQDs的光譜性質(zhì)均發(fā)生了明顯的變化；而且在不同的酸性條件下，Fe-GQDs也表現(xiàn)出對砷的高響應(yīng)性（圖3a）。此外，對這種材料的選擇性進(jìn)行研究，結(jié)果表明，酸性條件下Fe-GQDs對砷離子的選擇性好，但是中性條件及堿性條件下選擇性并不突出。

Fe-GQDs之所以能對砷離子具有熒光響應(yīng)，是因?yàn)檫@種砷離子會誘導(dǎo)納米顆粒進(jìn)行聚集從而增強(qiáng)其熒光強(qiáng)度（圖4）；并進(jìn)一步通過XPS和拉曼光譜對這種猜想進(jìn)行了驗(yàn)證。

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zzj 2021.3.3