實驗部分

1、試劑

溴丁烷,無水乙醇,二氯甲烷,濃硫酸，氟硼酸納，無水硫酸鎂,硅酸四乙酯和硝酸均為分析純，N-甲基咪唑為工業(yè)純,使用前需減壓蒸餾,溴丁烷為分析純,使用前用濃H2SO4洗滌三次,再用蒸餾水洗滌,用無水MgSO4干燥過夜,減壓蒸餾.蒸餾水.

離子液體的合成

1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽的合成:取15.0 g甲基咪唑和16.3 g溴丁烷,加入100 mL三口燒瓶中,在60 ℃油浴上回流5 h.然后冷卻至室溫,加入50 mL蒸餾水溶解,再用15 mL二氯甲烷洗滌三次,除去未反應(yīng)的溴丁烷,再往洗滌過的水溶液中滴加20 mL溶有14.7g的 NaBF4的水溶液,在室溫下攪拌24 h.所得溶液再用20 mL二氯甲烷萃取三次,萃取后的二氯甲烷溶液再用蒸餾水洗滌三次,洗滌后的二氯甲烷溶液用無水硫酸鎂干燥過夜,然后在30℃下蒸去溶劑,再在100 ℃下減壓蒸餾2 h,即得1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽。

離子液體中二氧化硅納米顆粒的制備

取10 mL離子液體和4 mL硅酸四乙酯加入50 mL 的單口燒瓶內(nèi),攪拌下,滴加1%的硝酸溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH至7.0，反應(yīng)3 h;然后在50℃減壓條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),除去溶液內(nèi)的水和反應(yīng)過程中產(chǎn)生的酯,即得離子液體中的二氧化硅納米顆粒.

紅外表征

圖1為離子液體的紅外光譜圖,由圖譜可知:3161 cm-1和3 114cm-1為環(huán)上C一H鍵伸縮振動的特征吸收;2 964 cm -1,2 934 cm-1和2877 cm-1是烷基鏈上C—H鍵伸縮振動的特征吸收;1572 cm-1,1 467 cm-1和1 286 cm-1是環(huán)伸縮振動的特征吸收;1 058 cm-1是BF4-伸縮振動的特征吸收;此結(jié)果與文獻值吻合,說明合成的離子液體為1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽.

圖1離子液體的紅外光譜圖

電鏡分析

將樣品分散于水中,然后轉(zhuǎn)移到噴碳銅網(wǎng)上,風干后在JEM-2010透射電子顯微鏡下拍攝透射電鏡照)(圖2),由圖可知:合成的納米顆粒分散性好,顆粒分布較均勻,粒徑在30 nm左右.

圖2二氧化硅納米顆粒的透射電鏡圖

在1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽離子液體中合成了二氧化硅納米顆粒,并對其摩擦學性能進行了評價,結(jié)果表明,添加有二氧化硅納米顆粒的離子液體具有較好的潤滑性能,且二氧化硅納米顆粒能**的提高離子液體的載重負荷.

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