原理:溶劑熱法也是制備四氧化三鐵磁性納米顆粒的一種較成熟的方法，利用反應(yīng)釜內(nèi)高溫高壓的環(huán)境，使原料快速反應(yīng)、重結(jié)晶得反應(yīng)產(chǎn)物，溶劑熱法主要受鐵離子的濃度、種類、比值，CH,CO0-的濃度，體系pH值，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間等因素的影響。反應(yīng)原理如下:Fe3*+CH;COO-+HOCH,CH,OH→Fe;O4+CH3COO(CHz)zCOOCH3

實(shí)驗(yàn)步驟:稱取無水乙酸鈉6mmol，F(xiàn)eCl-6H,O1.2mmol，溶于20mL乙二醇中，攪拌超聲使溶液均一穩(wěn)定，將混合均勻的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，200C下反應(yīng)8h (控制升溫時(shí)間在30分鐘)，反應(yīng)完畢取出反應(yīng)釜使自然冷卻后，采用磁傾析法，用超純水和無水乙醇輪流洗滌至水洗液的pH值為中性，除去產(chǎn)物表面的雜質(zhì)，得到分散性很好的磁性FeO4納米顆粒，產(chǎn)物4°℃C下保存在乙醇中防止被空氣氧化。下圖為制備好的Fe:Og納米顆粒:

APTES修飾Fe3O4納米粒子

原理:對于Fe3O4納米粒子，如果直接在其表面修飾Au比較困難，和有機(jī)分子末端的氨基有好的親和力，所以我們在用金修飾之前，先**通過APTES將Fe3O4。納米粒子表面修飾上NH,官能團(tuán),根據(jù)軟硬酸堿規(guī)則與配合物穩(wěn)定性原理,金離子作為軟酸往往在水溶液中能與RNH,形成配合物，導(dǎo)致金離子逐漸被牢固地吸附到磁性納米粒子的表面。

實(shí)驗(yàn)步驟:取0.5g制備好的Fe3O4。納米顆粒，分散于50mL甲苯中，倒入圓底燒瓶，加入1mL APTES，攪拌下80°℃回流8h，反應(yīng)物采用磁傾析法，用超純水和無水乙醇輪流洗滌至水洗液的pH值為中性，除去產(chǎn)物表面的雜質(zhì)，產(chǎn)物4°℃下保存在乙醇中防止被空氣氧化。―鐵離子濃度低一點(diǎn)有助于合成分散性好的顆粒。下圖左側(cè)為制備好的Fe3O4-Au納米顆粒:

Fe3O4-Au的制備

原理:通過檸檬酸納和超聲化學(xué)的還原作用，將Au+還原成Au°，從而實(shí)現(xiàn)Fe3O4-Au磁性復(fù)合粒子的制備。

實(shí)驗(yàn)操作:取干燥后的修飾氨基的四氧化三鐵粉末7.5mg，加入100mL超純水超聲分后，加pH為略堿性的30mL0.6mmol/L的氯金酸，攪拌均勻后在超聲中加入

600uLO.2molL的檸檬酸鈉溶液，在一定的頻率下，室溫下超聲直到反應(yīng)溶液顏色由淺黃色逐漸變成黑色，反應(yīng)結(jié)束后，利用永久磁鐵將磁性納米顆粒從溶液中分離出，并用去離子水清洗3次，分離后的殘留溶液無色，且pH值為中性，除去產(chǎn)物表面的雜質(zhì)，產(chǎn)物4°C下保存在乙醇中防止被空氣氧化。

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zzj 2021.3.4