共縮聚法制備C18鍵合的有機-無機雜化二氧化硅微球及表征

  有機-無機雜化材料可以通過后接枝或共縮聚的方式將有機基團引入到介孔材料的孔道中，引入的有機基團還可以通過進一步的化學反應衍生出新的活性中心。采用后接枝法合成的材料，有機基團在表面的分布范圍為2.5-3umol/m2，且通常不會改變材料的孔結構，而且有機基團的種類對材料表面的親/憎水性影響很大I6%l。而使用共縮聚法合成材料優(yōu)點則是有機基團可以相對均勻分布于材料的孔道中。

1.共縮聚法制備C18鍵合的有機-無機雜化二氧化硅微球

  以BTESE為前驅體，以ODTES為修飾劑，以 DTAB為模板劑，在堿性條件下制備C18鍵合的有機-無機雜化二氧化硅微球，制備過程如圖1。先將一定量的DTAB加入到一定濃度的氨水溶液中，待DTAB完全溶解后得到透明溶液。然后，再將一定量的BTESE與ODTES的混合溶液逐滴滴加到上述透明溶液中，在一定溫度下攪拌24h后，將反應液轉移到聚四氟乙烯內襯的反應釜中，于100℃條件下置于均相反應器中晶化 24h，然后冷卻、過濾、干燥。通過溶劑萃取的方法得到C18鍵合的有機-無機雜化二氧化硅微球。合成樣品采用的摩爾配比為1BTESE:0.6DTAB:10NH3-H,O:300H,O:xODTES，其中x為0、0.1、0.2、0.8。

圖1共縮聚法制備有機-無機雜化二氧化硅材料實驗工藝流程圖

紅外光譜分析

  紅外光譜是表征有機官能團的常用手段，為驗證C1s基團是否成功修飾到樣品表面，對C1s修飾前后的有機-無機雜化二氧化硅樣品做了紅外光譜分析。圖2 是C18官能化前后有機-無機雜化二氧化硅樣品的紅外光譜圖。在波數(shù)2800~3000cm'附近出現(xiàn)的吸收峰歸屬于C-H鍵的飽和振動峰，這些基團來源于BTESE骨架中的亞乙基(圖2a)、DTAB的烷基鏈，以及C18。隨著C18修飾量的增加，吸收峰逐漸增強，這主要是由于C1s基團(圖2b)的引入所造成的;在波數(shù)1015cm-1.915cm-1處的吸收峰分別歸屬于Si-O-Si的反對稱伸縮振動和對稱伸縮振動，且從圖中可以看出隨著C18基團引入量的增加，吸收峰在逐漸加強，這也證明了C18基團已成功修飾到樣品表面;在波數(shù)690~890cm出現(xiàn)的吸收峰是Si-C鍵的伸縮振動峰，圖中吸收峰隨著修飾量的增加而呈現(xiàn)增強的趨勢，再次證明了C18基團已成功修飾;所有樣品在1418cm-1、1270cm-1的吸收峰則歸屬于與硅原子相連的甲基、亞甲基變形振動,直接證明了骨架中橋聯(lián)亞乙基的存在。

圖2 BTESE和 ODTES的空間結構圖(a:BTESE; b:ODTES)

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