磁性納米粒子，尤其是Fe3O4，由于其具有比表面積大、無(wú)毒、環(huán)境友好、可通過(guò)磁體回收等特點(diǎn)，在磁共振成像、**控制、生物傳感和催化等都被廣泛研究。然而，磁性納米粒子由于其疏水表面和較大的比表面積，在水介質(zhì)中容易團(tuán)聚，這會(huì)導(dǎo)致相鄰分子相互作用的降低。而目前比較**的解決辦法是：通過(guò)使用二氧化硅(SiO2)作為涂層材料來(lái)防止納米顆粒之間的直接接觸。

咪唑類化合物是雜環(huán)化合物中重要的一類，許多**活性成分都含有該結(jié)構(gòu)。在含咪唑的眾多化合物中，4,4’-(arylmethylene) bis(3-methyl-1-phenyl-1H-pyrazol5-ol)衍生物由于具有特殊的生物活性而受到廣泛關(guān)注。制備該類衍生物，普遍的方法是使用催化劑一鍋法合成。其中常用的催化劑有[Et3NH][HSO4]、釩酸化Fe3O4、硝酸鈰銨等。然而這些反應(yīng)通常具有反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、反應(yīng)條件苛刻、使用有毒有機(jī)溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)、催化劑不具有可回收性等缺點(diǎn)。因此，開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)出既具有可回收性又不存在上述缺陷的**多相催化劑一直是該領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。

通過(guò)將含磺酸基的離子液體枝接到SiO2包覆的Fe3O4上，并對(duì)其催化一鍋法合成4,4’-(arylmethylene) bis(3-methyl-1-phenyl-1H-pyrazol5-ol)衍生物的性質(zhì)進(jìn)行了研究。

圖1. Fe₃O₄@SiO₂-NDIS的制備流程圖

圖2.Fe₃O₄@SiO₂-NDIS(d)的紅外圖譜

圖3. Fe₃O₄@SiO₂-NDIS(a)與使用過(guò)的Fe₃O₄@SiO₂-NDIS(b)的TGA曲線

先對(duì)相應(yīng)樣品進(jìn)行了紅外圖譜測(cè)定。通過(guò)觀察分析相應(yīng)波數(shù)的吸收發(fā)現(xiàn)，SiO2及離子液體分子成功地接枝在Fe3O4上。隨后，對(duì)催化劑使用前后的熱穩(wěn)定性進(jìn)行了測(cè)試，發(fā)現(xiàn)在200-750 ℃溫度范圍內(nèi)，質(zhì)量下降了26%，這是由于催化劑上有機(jī)組分的分解導(dǎo)致。

圖4. 催化劑的循環(huán)能力測(cè)試

在經(jīng)歷一系列反應(yīng)條件篩選后，發(fā)現(xiàn)該反應(yīng)在不要其它溶劑、催化劑含量為10 mg、溫度為80 ℃、反應(yīng)時(shí)間為5 min時(shí)達(dá)到產(chǎn)率98%。并且該催化劑能夠?qū)σ幌盗型�類型反�?yīng)進(jìn)行催化，這也表明其催化劑的通用性。與此同時(shí)，循環(huán)測(cè)試結(jié)果顯示，其在5次循環(huán)以內(nèi)的催化劑活性沒(méi)有明顯降低，這表明其催化劑具有良好的可重復(fù)使用性能。

綜上所述，通過(guò)將離子液體枝接到二氧化硅包覆的四氧化三鐵上，成功合成了用于催化一鍋法合成咪唑衍生物的催化劑。研究顯示，該催化劑具有良好的催化能力和循環(huán)性能，有望在實(shí)際中進(jìn)行應(yīng)用。

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生物素修飾的Fe3O4磁性納米顆粒(Biotin@Fe3O4)

綠色熒光素標(biāo)記的Fe3O4磁性納米顆粒(FITC@Fe3O4)

紅色羅丹明標(biāo)記的Fe3O4磁性納米顆粒

CY3菁染料標(biāo)記的Fe3O4磁性納米顆粒

CY3菁染料標(biāo)記的Fe3O4磁性納米顆粒

CY5菁染料標(biāo)記的Fe3O4磁性納米顆粒

CY5.5菁染料標(biāo)記的Fe3O4磁性納米顆粒

Concanavilin A 刀豆球蛋白包裹的Fe3O4磁性納米顆粒

轉(zhuǎn)鐵蛋白包裹的Fe3O4磁性納米顆粒

葉酸的Fe3O4磁性納米顆粒

納米金包Fe3O4磁納米顆粒

活性基團(tuán)功能化PEG納米金包Fe3O4磁納米顆粒

MAL-PEG-Gold coating Fe3O4

X=MAL/NH2/COOH/NH2/N3/NHS/BIOTIN/CHO/ALK

Protein A包裹的Fe3O4磁性納米顆粒

Protein G包裹的Fe3O4磁性納米顆粒

磷脂修飾Fe3O4磁性納米顆粒ILP

表面氨基活化的磷脂修飾Fe3O4磁性納米顆粒ILA

表面氨基功能化葡聚糖修飾的Fe3O4磁性納米顆粒

表面羥基功能化葡聚糖修飾的Fe3O4磁性納米顆粒

羅丹明標(biāo)記表面氨基功能化葡聚糖修飾的Fe3O4磁性納米顆粒

香豆素標(biāo)記表面氨基功能化葡聚糖修飾的Fe3O4磁性納米顆粒

聚L-酪氨酸Poly L-Tyrosine包裹Fe3O4磁性納米顆粒

大環(huán)配體DOTA修飾Fe3O4磁性納米顆粒

氧化鐵納米粒子/Fe3O4納米復(fù)合物

多肽蛋白抗體標(biāo)記磁性納米顆粒

納米金顆粒表面負(fù)載多肽抗體蛋白

納米金棒負(fù)載抗體蛋白多肽

氧化鐵納米粒子/Fe3O4納米復(fù)合物

聚(苯胺-吡咯)共聚物/Fe3O4復(fù)合材料

zzj 2021.3.11