為了得到獨(dú)特枝狀結(jié)構(gòu)的C60化學(xué)修飾的高分子聚合物,本實(shí)驗(yàn)室將C6o與萘鈉及單體在苯/四氫呋喃混合溶液中進(jìn)行一步法反應(yīng),得到了可溶性的C60化學(xué)修飾的聚苯乙烯類聚乙烯基咔唑類和聚丙烯睛類高分子衛(wèi)生物,并發(fā)現(xiàn)在此反應(yīng)條件下主要發(fā)生活性聚合物雙陰離子對(duì)Go的親核加成.為了考察不同單體對(duì)- -步法反應(yīng)產(chǎn)物的影響,本文將具有吸電子基團(tuán)的活性較大的MMA作為單體,合成得到不同C60含量的C60化學(xué)修飾的聚甲基丙烯酸甲酯(C60-PMMA),
一步法合成Co-PMMA聚合物,其合成方法如下:
不同C6o含量的C6o-聚甲基丙烯酸甲酯聚合物(w(C60)分別為6%,9%)由純甲基丙烯酸甲酯(MMA)
與Co在氬氣氛下按照?qǐng)D1所示合成路線合成:先向C60的苯和四氫呋喃的混合溶液(四氫呋喃過(guò)量10% ).加入甲基丙烯酸甲酯后,冷卻至- 50C ,縵慢滴加萘納/四氫呋喃溶液.并在此溫度下攪拌3 h,再室溫?cái)嚢?2 h后,用酸化的甲醇沉淀出聚合物.粗產(chǎn)物用四氫呋喃溶解.過(guò)濾除去所有未完全反應(yīng)的C60和可能的少量交聯(lián)產(chǎn)物.再用正已烷沉淀,該純化過(guò)程重復(fù)三次,得到顆粒狀棕黑色產(chǎn)物.產(chǎn)物易溶于四氫呋喃,氯仿等常規(guī)有機(jī)溶劑,且其固體及溶液的顏色隨C60含量的增加而加深.
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