氮化硼包覆鐵鈷合金及其表征(FeCo/BN)

氮化硼包覆鐵鈷合金

  先利用液相還原法制備FeCo合金前驅(qū)體，然后加入適量的H3BO3進(jìn)行研磨，然后把混合物置于塔蝸中，在真空管式爐內(nèi)NH3氣氛下(800℃）煅燒2h，自然冷卻到室溫(6h)即可得到氮化硼包覆鐵鈷納米核殼粒子(FeCo/BN)。核殼粒子的整體合成機(jī)制如圖1表示。

包覆后的核殼粒子的結(jié)構(gòu)表征

  圖2為FeCo/BN核殼粒子的XRD圖。從圖中可以看出，樣品在2θ= 26.55°和41.24°左右出現(xiàn)相對較弱的衍射峰，分別對應(yīng) h-BN的(002）和（100）晶面，這意味著h-BN在核殼材料中初步形成。除此之外，在2θ=44.73°、65.08°和82.72°左右也出現(xiàn)衍射峰，分別對應(yīng)a-FeCo的(110)、(200）和（211）晶面。在圖譜中并無金屬氧化物、單質(zhì)金屬等雜質(zhì)峰的出現(xiàn)，說明核殼粒子的純度很高。為了進(jìn)一步鑒定樣品表面的官能團(tuán)和化學(xué)鍵，對FeCo/BN和純h-BN (NH3氣氛、800 ℃下保溫2h)進(jìn)行FT-IR分析，測試結(jié)果如圖3所示。從圖中可以看出，兩組樣品均在3420 cm-1、1395 cm-1和 800 cm-1左右出現(xiàn)較強(qiáng)的吸收峰，分別對應(yīng)O-H、B-N鍵的伸縮振動以及B-N-B鍵的彎曲振動,這一測試結(jié)果進(jìn)一步證明h-BN的形成。高頻峰是水分子中O-H鍵振動產(chǎn)生的結(jié)果，這與樣品暴露在空氣中吸附的水蒸氣有關(guān)。值得注意的是，與純h-BN相比，核殼粒子表面的B-N和B-N-B振動峰相對強(qiáng)度明顯減弱，這與FeCo合金前驅(qū)體的加入以及h-BN涂層的形成有關(guān)。此外,核殼粒子還在1107 cm-1和920 cm-1左右出現(xiàn)吸收峰，是由C-O鍵的伸縮振動和CH=CH鍵的面外振動引起的，這說明經(jīng)高溫煅燒后的納米粒子中仍有少量的C、O等雜質(zhì)。

包覆后的核殼粒子的微形貌表征

  圖4為FeCo/BN納米粒子的TEM和HRTEM圖。其中圖4（a）和（b）分別為核殼粒子局部和整體的微觀形貌，從圖中可以看出，FeCo納米合金成球形或橢圓形，尺寸在40-200 nm之間均勻的分散在h-BN的內(nèi)部。從HRTEM圖可以看出, h-BN和FeCo合金的結(jié)晶性都很好，經(jīng)計算兩種物質(zhì)的晶面間距分別為0.338 nm和 0.208nm，這與h-BN 的（002）晶面和FeCo合金的（110）晶面一一對應(yīng)。此外，FeCo合金被厚度為3-7 nm 的h-BN 所包覆，具有明顯的核殼結(jié)構(gòu)。

  圖5為FeCo/BN納米粒子的SEM圖和EDS能譜。從圖中可以看出，合金呈規(guī)則的球形或橢圓形，顆粒尺寸在50-250 nm之間且完全陷入BN的內(nèi)部，這與上述TEM的測試結(jié)果相一致。此外，FeCo合金基本上都以單個粒子的形式均勻地分散在h-BN的內(nèi)部，具有良好的分散性，這可能與合金之間非磁性物質(zhì)h-BN涂層的形成有

關(guān)，這使得它們彼此之間的磁相互作用減弱。圖5（c）為納米粒子的EDS能譜，從圖中可以看出，Fe、Co、B和N元素均被檢測到，這進(jìn)一步證明制備的產(chǎn)物為BN包覆的FeCo納米核殼粒子。值得注意的是，Fe、Co的原子比為3.71:4.53，略高于液相還原中原料Fe(NO3):·9HO和Co(NO3)z·6H2O的成分配比（2:3），原因在于Fe3的氧化性高于Co2+，因此在溶液中Fe3+優(yōu)先被NaBH4還原，這就有可能導(dǎo)致Co2+還原的不夠徹底。除此之外，Na、O雜質(zhì)的含量分別為0.06%和8.54%，它們分別來自于NaBH4以及樣品暴露在空氣中表面所吸附的水蒸氣。

西安pg電子官方生物科技有限公司是一家從事糖產(chǎn)品、科研試劑、多肽、石墨烯、石墨炔(graphyne)發(fā)光材料、金屬配合物發(fā)光材料、光電材料、MAX相陶瓷，碳納米管、原料藥、納米材料、鈣鈦礦、脂質(zhì)體、合成磷脂的研發(fā)、定制合成、生產(chǎn)和銷售的高科技生物科技有限公司。

pg電子官方供應(yīng)定制產(chǎn)品：

納米碳包裹氮化硼復(fù)合粉體    

石墨烯/氮化硼三維結(jié)構(gòu)協(xié)同增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料    

銅納米顆粒/六方氮化硼核殼結(jié)構(gòu)    

基于磨粒團(tuán)簇和石墨烯的多孔立方氮化硼    

氮化硼金屬納米復(fù)合材料    

聚丙烯/氮化硼導(dǎo)熱復(fù)合材料    

含氮化硼/多相變點(diǎn)微膠囊導(dǎo)熱硅脂    

聚苯乙烯/氮化硼絕緣導(dǎo)熱復(fù)合材料    

塞隆SiAlON/立方氮化硼cBN陶瓷復(fù)合材料    

鐵顆粒周期性填充的竹節(jié)狀氮化硼納米管    

納米氮化硼（BN）包覆的Al2O3復(fù)合粉    

銅納米線填充氮化硼納米管    

氮化硼修飾導(dǎo)熱復(fù)合材料和碳纖維氮化硼涂層    

六方氮化硼修飾石墨化氮化碳復(fù)合光催化劑    

六方氮化硼(h-BN)修飾玻碳電極(GCE-BN)    

聚多巴胺修飾六方氮化硼    

低維氮化硼納米材料    

氮化硼/聚酰亞胺薄膜    

貽貝仿生修飾氮化硼/石墨烯微片環(huán)氧導(dǎo)熱絕緣材料    

氮化硼接枝改性環(huán)氧丙烯酸樹脂絕緣材料    

六方氮化硼微約束丙烯酸酯膠乳納米復(fù)合材料    

垂直取向氮化硼/高聚物絕緣導(dǎo)熱材料    

超臨界CO2輔助功能化修飾氮化硼    

過渡金屬摻雜的扶手椅型氮化硼納米帶    

多巴胺修飾氮化硼    

改性氮化硼納米片    

納米金剛石修飾氮化硼高柔性高導(dǎo)熱復(fù)合薄膜    

高導(dǎo)熱聚多巴胺修飾氮化硼/聚酰亞胺復(fù)合材料(BN@PDA/PI)    

抗擊穿型環(huán)氧樹脂-氮化硼復(fù)合材料    

銀納米粒子修飾六方氮化硼/芳綸納米纖維導(dǎo)熱復(fù)合材料    

金屬鋁包覆立方氮化硼    

表兒茶素修飾氮化硼    

氯化銀修飾氮化硼復(fù)合光催化劑    

功能化納米片氮化硼/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料    

石墨相氮化硼納米圓片    

立方氮化硼粉體的表面改性修飾    

水溶性六方氮化硼納米片(BNNS)    

多巴胺修飾的氮化硼/環(huán)氧樹脂導(dǎo)熱復(fù)合材料    

茶多酚修飾氮化硼納米片分散液    

氮化硼納米片原位負(fù)載納米氧化硅雜化填料    

zl 04.01