原位XRD|原位XAS|原位中子散射|原位SEM和TEM|原位Raman|原位NM儲氫材料的原位分析技術(shù)
高儲氫密度、溫和條件下可逆吸放氫的固態(tài)儲氫材料和技術(shù)是解決氫能大規(guī)模存儲和應(yīng)用的一個關(guān)鍵瓶頸。關(guān)于儲氫性能的研究主要涉及材料的微觀結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、化學(xué)成分和化學(xué)鍵合等。通�？梢杂�XRD、DSC、TEM、中子散射等手段進(jìn)行表征，大多數(shù)實驗室的分析技術(shù)為ex-situ technologies，即非原位分析技術(shù)。然而非原位手段無法對儲氫過程進(jìn)行全景式的分析研究，發(fā)展原位分析測試技術(shù)（in situ technologies）對于推動儲氫材料的研究具有非常重要的意義。
歸納了儲氫材料研究相關(guān)的6類的主要原位分析技術(shù)，即原位XRD，原位XAS，原位中子散射，原位SEM和TEM，原位Raman，原位NMR，這些原位分析技術(shù)所應(yīng)用的材料以及所能獲得的信息如表1所示。
表1. **原位分析技術(shù)及其在儲氫材料研究中的應(yīng)用。
原位分析技術(shù) | 所研究的材料 | 獲得的信息 |
原位XRD和同步輻射XRD | AB5型儲氫合金，鎂基儲氫合金，NaAlH4, LiBH4, LiNH2等配位氫化物及復(fù)合體系 | 相結(jié)構(gòu)、含量，晶胞參數(shù)，應(yīng)力，應(yīng)變，晶粒尺寸等 |
原位XAS | 催化劑或添加劑摻雜的金屬氫化物或配位氫化物、復(fù)合體系等 | 局部原子結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)、價態(tài)等 |
原位中子散射 | 間隙型氫（氘）化物，鎂基氫（氘）化物，配位氫（氘）化物 | 相結(jié)構(gòu)、含量，晶胞參數(shù)氫原子擴(kuò)散、激活能等 |
原位SEM和TEM | 主要是金屬氫化物，特別是鎂基儲氫合金 | 顆粒、晶粒尺寸，晶體結(jié)構(gòu)、缺陷，比如位錯、界面等 |
原位Raman | 主要是配位氫化物，特別是B-H化合物和氨硼烷 | 局部化學(xué)鍵，相表征等，特別是非晶態(tài)相的表征 |
原位NMR | 含有Li, B, Al等元素的金屬氫化物和配位氫化物 | 原子擴(kuò)散、弛豫、激活能等 |
在此我們僅挑選4個**的案例進(jìn)行介紹：圖一為反應(yīng)球磨制備MgH2的原位同步輻射XRD圖譜演變，熱分解和再氫化過程的相結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變一目了然。通過分析Nb2O5摻雜MgH2在球磨和儲氫循環(huán)過程中Nb元素的K近邊吸收光譜（圖二），依據(jù)Nb元素價態(tài)演變，推斷氫通過形成亞穩(wěn)態(tài)NbHx沿MgxNbyO進(jìn)行擴(kuò)散，證明了MgxNbyO在吸放氫過程扮演的催化作用。圖三為MgH2+CeH2.73/CeO2共生相在脫氫過程的原位HRTEM圖像，直接觀察到CeH2.73/CeO2共生相界面處的自發(fā)脫氫效應(yīng)是催化效應(yīng)的重要原因。圖四為納米限域LiBH4-Ca(BH4)2復(fù)合體系的原位11B MAS NMR圖譜演變，由于介孔碳表面與復(fù)合體系之間的存在很強(qiáng)相互作用，使得其在熔點下就發(fā)生納米限域作用，并且對其脫氫行為也具有重要的影響。
反應(yīng)球磨制備MgH2的原位同步輻射XRD圖譜演變：（a）熱分解和（b）再氫化。
歸一化吸光度（E0.8）下Nb元素的K近邊吸收能量隨時間變化。
MgH2+ CeH2.73/CeO2共生相在脫氫過程的原位HRTEM圖像。
CMK-3納米限域LiBH4-Ca(BH4)2復(fù)合體系的原位11B MAS NMR圖譜演變。
就研究金屬氫化物和配位氫化物的儲氫機(jī)理而言，原位分析技術(shù)的確顯示出巨大的優(yōu)勢。通過原位觀察，我們可以很好地理解材料的相結(jié)構(gòu)、顆粒/晶粒尺寸和形貌、缺陷、局部原子幾何結(jié)構(gòu)、化學(xué)鍵、電子結(jié)構(gòu)、原子弛豫、擴(kuò)散、活化能等在吸、放氫過程的演變。
由于儲氫過程通常涉及幾個甚至幾十個MPa的氫氣氛，故原位分析的裝置要求非常高，如何設(shè)計、制備出高精度、高密封性、高安全性的原位裝置是本領(lǐng)域的一個主要研究方向。另外，將原位測試技術(shù)與其他測試手段結(jié)合，如PCT、DSC等，可以在多維度得到更多有用的信息。，隨著計算材料、大數(shù)據(jù)、機(jī)器學(xué)習(xí)等技術(shù)的發(fā)展，它們與原位分析技術(shù)的結(jié)合必將為“氫化物科學(xué)”領(lǐng)域帶來更多、更大的貢獻(xiàn)。
鈉離子選擇性電極溶液
銀離子選擇性電極溶液
鉀離子選擇性電極溶液
硝酸根離子選擇性電極溶液
氧化氮離子選擇性電極溶液
鉛離子選擇性電極溶液
碘離子選擇性電極溶液
氟離子選擇性電極溶液
銅離子選擇性電極溶液
氯離子選擇性電極溶液
二氧化碳(碳酸根)離子選擇性電極溶液
鈣離子選擇性電極溶液
**氮化鈣 儲氫材料 二氮化三鈣 Ca3N2
氫化鈦 Titanium hydride
（TiH2 二氫化鈦，微納米級氫化鈦 高純氫化鈦）
氫化鉿 Hafnium hydride
（HfH2 氫化鉿，微納米級氫化鉿 高純氫化鉿）
氫化鋯 Zirconium hydride
（ ZrH2 二氫化鋯，微納米級二氫化鋯， 高純氫化鋯 ）
原位XRD儲氫材料分析技術(shù)
原位XAS儲氫材料分析技術(shù)
原位中子散射儲氫材料分析技術(shù)
原位SEM和TEM儲氫材料分析技術(shù)
原位Raman儲氫材料分析技術(shù)
原位NMR儲氫材料分析技術(shù)
金屬鑭 稀土金屬鑭99.5% 用于儲氫合金 電池負(fù)極材料 中間合金添加劑
40Mg60C鎂/碳納米復(fù)合儲氫材料
微晶碳-鎂基復(fù)合儲氫材料
3NaBH4/ErF3復(fù)合儲氫材料
復(fù)合貯氫造孔劑復(fù)合材料
貯氫材料顆粒/鋁屑(鋁屑+鋁粉)復(fù)合材料
鋯基貯氫材料
納米復(fù)合儲氫材料Zr0.9Ti0.1
BMS/MMS復(fù)合儲氫材料
MgCu2型立方結(jié)構(gòu)純Mg儲氫材料
C15-Laves相AB2密排六方結(jié)構(gòu)純Mg儲氫材料
Ti-V基固溶體/AB5型鑭鎂基合金復(fù)合儲氫材料
Ti0.Zro.V0.Cro.Nio.Lao.Mg0.Ni4.A1復(fù)合儲氫合金
儲氫合金/碳納米管復(fù)合儲氫材料
儲氫合金復(fù)合材料LaNi-5(La-2Ni-(7)-LaNi-3)
Mg2Ni儲氫合金
鎂鋁合金復(fù)合儲氫材料
儲氫合金/碳系儲氫材料
Mg87-Ni12MoGx金屬復(fù)合儲氫材料
2Mg-Ni-xMo-wG金屬復(fù)合儲氫材料
鈦基催化劑改性鈉-鎂雙金屬復(fù)合儲氫材料
鈣鈦礦型鈉鎂基二元金屬氫化物NaMgH3
鈦基過渡金屬催化劑
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小編：wyf 04.23
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