氣相二氧化硅改性熱塑性聚酰亞胺薄膜的制備及性能（SiO2）

  與熱固性聚酰亞胺相比,熱塑性聚酰亞胺(TPI)除了良好的熱穩(wěn)定性,高低溫下好的力學(xué)強(qiáng)度、強(qiáng)的耐有機(jī)溶劑性及高的絕緣性等**綜合性能外,其加工性能也有很大改善﹐且具有韌性好﹑損傷容限大、可修復(fù)等許多優(yōu)點(diǎn),成為當(dāng)今備受關(guān)注的功能性材料之一,廣泛應(yīng)用于航空、航天、微電子、國(guó)防軍工等精密、條件苛刻領(lǐng)域。但是,由于TPI的力學(xué)性能及介電強(qiáng)度不高,制約了其在高壓電機(jī)器件方面的應(yīng)用。

  將納米二氧化硅(SiO2)添加到TPI基體中,能**提高材料的介電常數(shù)﹑介電強(qiáng)度以及拉伸強(qiáng)度。但是由于納米顆粒**的粒徑和較大的比表面積,表面極性大,很容易發(fā)生團(tuán)聚。解決納米粒子聚集的常用方法是使用偶聯(lián)劑,而實(shí)驗(yàn)表明任何偶聯(lián)劑殘余在基體中都會(huì)影響材料的性能。

制備過程

  室溫下,向三口燒瓶中通氮?dú)?/span>10 min,然后按不同濃度取一定量的氣相納米 SiO2,加入18%固質(zhì)量分?jǐn)?shù)所需的 DMAc溶劑,超聲并高速攪拌30 min;加人0.01 mol 的4,3-BAPOBP攪拌至完全溶解,為了防止PMDA部分水解﹐將與二胺等摩爾量的 PMDA分5次加入上述混合溶液中,隨著二酐的加入,溶液顏色逐漸變深,黏度逐漸增加。加完二酐1.5 h后溶液透亮，在此基礎(chǔ)上繼續(xù)攪拌6 h,獲得黃色粘稠均一穩(wěn)定的聚酰胺酸(PAA)/SiO2溶液。將制得的PAA/SiO2溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下靜置12 h,以脫去粘稠溶液中的氣泡﹔平鋪到干凈玻璃板上﹐于室溫抽真空10 min,以排去靜置未排除的氣泡;放于程序控制高溫干燥箱,分別以70 ℃,120 ℃,180℃,240℃和 300 ℃的溫度梯度各保溫l h,獲得黃色的透明薄膜;將鋪有薄膜的玻璃板在去離子水中浸泡1 h,將薄膜剝離;為了排除剝離過程中附著水對(duì)薄膜后續(xù)性能測(cè)試的影響,將其進(jìn)行干燥處理,干燥時(shí)的溫度梯度為100 ℃,120 ℃,150℃各1 h。實(shí)驗(yàn)流程圖如圖1。實(shí)驗(yàn)制備了SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0%,2%,4%,6%,8%,10%,15%的TPI/SiO2納米復(fù)合薄膜。

SEM:SEM是研究納米復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)常用的方法。圖2中( a),(b),(c)分別為純TPI和納米SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%,15%的TPI/SiO2復(fù)合薄膜表面的SEM 照片。從 圖2( a)可以看出,純的基體薄膜具有光滑而平整的表面;在  圖2(b)和  圖2(c)中,白色的納米SiO2顆粒在TPI基體中分散比較均勻;圖2(b)中 SiO2粒徑小于30 nm,沒有出現(xiàn)明顯的大顆粒;而當(dāng)納米 SiO2粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時(shí),從圖2(c)可看出,基體表面出現(xiàn)了輕微的團(tuán)聚,粒徑顆粒較大,但是仍為納米級(jí)。這說明,不添加偶聯(lián)劑時(shí)，氣相SiO2在TPI基體中具有較好的分散性。

  通過原位聚合法和熱亞胺化法成功制備了純TPI和一系列納米 SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的TPI/SiO2納米復(fù)合薄膜。

通過控制TPI/SiO2納米復(fù)合薄膜中SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)﹐能夠提高材料的介電性能。復(fù)合薄膜的介電常數(shù)隨SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加,并且當(dāng)基體中SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí),其擊穿強(qiáng)度最高,達(dá)到了309MV/ m。

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