中空結(jié)構(gòu)的鈷鎳雙金屬磷化物納米籠(CoNiPx)電催化劑的合成及研究

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一種鈷鎳雙金屬磷化物納米籠(CoNiPx)的制備方法，包括以下步驟：

(1)稱取鈷氰化鉀溶解于去離子水得溶液A，稱取鎳鹽和檸檬酸三鈉溶于去離子水的溶液B，將溶液A倒入溶液B，充分?jǐn)嚢韬箪o置陳化，水洗醇洗，干燥，得到灰藍(lán)色的樣品NiCo-PBA；

(2)稱取步驟(1)所得的NiCo-PBA前驅(qū)體加入乙醇中攪拌均勻，量取氨水中加入去離子水，并緩慢滴加到含有NiCo-PBA的乙醇中攪拌30-90min，離心水洗醇洗，干燥得到中空 NiCo-PBA；

(3)稱取NaH2PO2放置于半封閉的坩堝上游，將步驟(2)制得的中空NiCo-PBA放置于半封閉的坩堝下游，將坩堝轉(zhuǎn)移至自動(dòng)程序控溫的升溫管式爐中進(jìn)行低溫磷化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束待自然冷卻至室溫后，取出，水洗醇洗數(shù)次，干燥得到NiCo-P。

圖1 CoNiP_x中空納米籠的合成示意圖(a)，SEM圖像(b, c)，TEM圖像(d)，HRTEM圖像(e)，放大的HRTEM圖像和對(duì)應(yīng)的3D高斯函數(shù)擬合圖(f–h)，HAADF-STEM和相應(yīng)的EDS元素映射圖像(i–m)。

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