一文探討GDX-102色譜固定相干擾甲醇測(cè)定的因素及六個(gè)注意事項(xiàng)

GDX-102色譜，比表面為680 m2/g;密度為0.2g/mL,極性較弱,最高使用溫度為270 C。是一種通用型的適用于分析沸點(diǎn)較高的化合物的色譜固定相。在用于蒸餾酒中甲醇、雜醇油的測(cè)定過(guò)程中,當(dāng)

GDX-102色譜固定相經(jīng)過(guò)一定時(shí)間使用后,會(huì)出現(xiàn)酒樣中甲醇與共存的某些其它組分的色譜峰重疊,對(duì)甲醇的測(cè)定產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾，

GDX-102色譜固定相在使用的初期階段,樣品中甲醇和與其保留時(shí)間極為接近的其它組分均可分離開來(lái)，而隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng),在許多外部條件的影響下,甲醇和這些組分的色譜峰逐漸重疊,保留時(shí)間也更為接近,直至混淆成為一個(gè)組分在色譜圖上體出出來(lái)。通過(guò)反復(fù)確認(rèn)在酒樣中主要是乙醛及其聚合物等,化妝品發(fā)膠中主要是各種氣霧劑等干擾甲醇的正常測(cè)定,造成甲醇的結(jié)果偏高,為此,從以下的幾個(gè)方面對(duì)引起干擾甲醇測(cè)定的因素進(jìn)行了基本的探討。

由于GDX-102色譜固定相較容易被氧化改質(zhì)。在一定溫度下,特別是在高于正常測(cè)定溫度條件下,空氣和載氣中的氧可使GDX-102色譜固定相中的苯環(huán)上的烷基逐漸變成含氧基團(tuán),對(duì)含氧化合物的溶解性和吸附性發(fā)生變化,隨著色譜固定相使用時(shí)間的延長(zhǎng)和溫度條件的改變,GDX-102固定相的顏色逐漸由白色變?yōu)闇\黃色,初期的氧化過(guò)程中有類似氧化蠟的氣昧放出,此時(shí)固定相的氧化改質(zhì)結(jié)果已比較明顯。在日常分析工作中，氣相色譜經(jīng)常進(jìn)行農(nóng)藥殘留量和甲醇、雜醇油的測(cè)定，而儀器中雙柱系統(tǒng)也容易使進(jìn)行上述組分測(cè)定的二種色譜固定相在同一柱溫箱中使用。用于農(nóng)藥殘留量測(cè)定的柱溫、汽化室和檢測(cè)器溫度均在200 C至250 C左右,受較高溫度的影響,GDX-102氧化改質(zhì)速度加快。即使在規(guī)定溫度170 C下,經(jīng).較長(zhǎng)時(shí)間的使用,也同樣可以造成GDX-102色譜固定相的改質(zhì)。我們?cè)��?jīng)將GDX-102色譜固定相從170 C起至220 'C每升高10 C,氧化時(shí)間為20h做為一個(gè)條件進(jìn)行氧化改質(zhì)試驗(yàn)，干擾程度逐漸增大,甲醇與醛類的保留時(shí)間也越來(lái)越接近。在測(cè)定食品包裝材料中溶劑殘留量方法中規(guī)定GDX-102色譜固定相溫度可達(dá)210 C左右,經(jīng)過(guò)這樣使用的固定相,再用于測(cè)定甲醇就容易產(chǎn)生干擾。另外,GDX-102色譜固定相經(jīng)一定時(shí)間使用，固定相本身吸附飽和已接近“中毒”。

在使用GDX-102色譜固定相進(jìn)行分析測(cè)定工作中應(yīng)注意以下幾個(gè)問(wèn)題。

1.在滿足分析條件下,盡可能使用較低的色譜柱溫進(jìn)行分析測(cè)定.減慢改質(zhì)速度。

2.在進(jìn)行高于GDX-102色譜固定相使用溫度的其它項(xiàng)目分析測(cè)定中如農(nóng)藥殘留量等,將GDX-102色譜柱取出柱溫箱封口保存。

3.將載氣中的普通氮?dú)飧鼡Q為高純氮?dú)?降低氧化的深度。

4.保證注人色譜柱中樣品的純凈,并減少進(jìn)樣體積,以延長(zhǎng)色譜柱壽命。

5.分析化妝品中甲醇時(shí),應(yīng)使用低于規(guī)定的色譜柱溫度，或設(shè)法趕掉當(dāng)中的氣霧劑.否則甲醇與氣霧劑分離不開。

6.采用降低柱溫的方法測(cè)定甲醇和雜醇油不可取,因?yàn)檫@樣會(huì)使測(cè)定雜醇油的靈敏度降低,分析周期太長(zhǎng)。故干擾測(cè)定.嚴(yán)重時(shí)應(yīng)及時(shí)更換新的GDX-102色譜固定相。

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