文獻(xiàn):DSPE-PEG Modification of α-Conotoxin TxID
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DSPE-PEG-TxID的合成與鑒定
在這項(xiàng)研究中,肽鏈采用了標(biāo)準(zhǔn)的Fmoc固相肽合成策略。α-芋螺毒素TxID通過(guò)兩步氧化成功合成,并通過(guò)制備型HPLC純化。通過(guò)RP-UPLC監(jiān)測(cè)純度,通過(guò)ESI-MS鑒定分子量。TxID的保留時(shí)間為19.13分鐘。所有完全折疊的肽的純度均在95%以上。ESI-MS用于確認(rèn)TxID的分子量為1489.00 Da,m/z為746.25 Da[m+2H]2+,這與其理論平均質(zhì)量1489.68 Da一致。
靶向共聚物DSPE-PEG-TxID是通過(guò)NHS和TxID N端之間的親核取代反應(yīng)合成的,如圖2A所示。根據(jù)HPLC色譜圖,未反應(yīng)的TxID保留時(shí)間為19.13分鐘,這意味著TxID的峰沒(méi)有受到DSPE-PEG-NHS的干擾。如MALDI-TOF MS光譜所示,最終產(chǎn)物的分子量(MW)均與DSPE-PEG-TxID的理論MW一致。分子量為3686.10和4327.40 Da的兩種單體與由DSPE-PEG-NHS衍生的DSPE-PEG-TxID的理論分子量一致,分子量約為2312.13和2951.92 Da,證實(shí)所得產(chǎn)物是目標(biāo)化合物DSPE-PEG-TexID。在局部放大,由于鈉和鉀離子在質(zhì)譜檢測(cè)過(guò)程中不可避免地混合在一起,紅色峰表示DSPE-PEG-NHS的分子量,黑色峰表示DSPE-PEG-NHS加鈉離子的分子量。
通過(guò)HPLC監(jiān)測(cè)系統(tǒng)優(yōu)化,以確定不同反應(yīng)條件下多肽的剩余量,剩余的小值表明多肽在反應(yīng)條件下具有高的轉(zhuǎn)化率,反之亦然。
相關(guān)推薦產(chǎn)品:
DSPE-PEG-NHS
DSPE-PEG-OH
DSPE-PEG-propargyl
DSPE-PEG-Alkyne
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DSPE-PEG-SPDP
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