產(chǎn)品名稱：硫辛酸聚乙二醇活性酯；Lipoic acid-PEG-NHS的純化與表征

關(guān)鍵反應(yīng)條件

溶劑選擇：

PBS緩沖液（pH 7.0）或DMSO，避免水分導(dǎo)致NHS酯水解。

pH控制：

NHS酯活化步驟需pH 5-6（避免羧基質(zhì)子化），硫辛酸連接步驟需pH 7.0（促進(jìn)巰基-馬來酰亞胺反應(yīng)）。

溫度與時(shí)間：

巰基-馬來酰亞胺反應(yīng)需室溫進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間2-4小時(shí)。

反應(yīng)后需通過透析或凝膠過濾去除未反應(yīng)試劑。

純化與表征

純化方法：

制備型HPLC純化（C18柱，乙腈/水梯度洗脫），收集主峰產(chǎn)物。

透析（截留分子量1 kDa）去除未反應(yīng)試劑（適用于低分子量雜質(zhì)）。

表征方法：

質(zhì)譜（MS）：確認(rèn)分子量（理論MW≈硫辛酸部分（206 Da）+ PEG部分（如2000 Da）+ NHS部分（115 Da）≈2321 Da）。

NMR：檢測(cè)硫辛酸的巰基鄰位質(zhì)子（δ 2.5-3.0 ppm）、PEG的亞甲基質(zhì)子（δ 3.5-3.8 ppm）和NHS的琥珀酰亞胺質(zhì)子（δ 2.6-2.8 ppm）。

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