產(chǎn)品名稱：4ARM-PEG-ALK的合成路線設(shè)計

合成方法

（1）路線設(shè)計

四臂聚乙二醇核心合成：

以季戊四醇為起始原料，通過開環(huán)聚合（ROP）或點擊化學(xué)連接四條PEG鏈。

反應(yīng)條件：

溶劑：無水THF或甲苯（需干燥）。

催化劑：Sn(Oct)?（ROP反應(yīng)）。

溫度：80-120℃。

時間：12-24小時。

炔基修飾：

將四臂PEG的末端羥基（-OH）轉(zhuǎn)化為炔基：

方法1：

通過溴化反應(yīng)（如PBr?）將羥基轉(zhuǎn)化為溴（-Br），再與丙炔鈉（NaC≡CH）發(fā)生親核取代反應(yīng)。

方法2：

直接通過點擊化學(xué)將炔基修飾的PEG鏈連接到四臂核心（如通過CuAAC連接炔基-PEG-疊氮）。

反應(yīng)條件：

溶劑：無水DMF或DMSO。

堿：三乙胺（TEA）或碳酸鉀（K?CO?）。

溫度：0-4℃（低溫減少副反應(yīng)）。

時間：12-24小時。

純化：

通過透析（MWCO 3500 Da）或超濾去除未反應(yīng)的炔基化合物。

使用制備型HPLC分離目標(biāo)產(chǎn)物，純度可達(dá)98%以上。

（2）關(guān)鍵步驟

表征：

核磁共振（NMR）：

確認(rèn)炔基（δ 2.5-3.0 ppm，-C≡CH質(zhì)子）和PEG鏈（δ 3.5-3.8 ppm，-CH?CH?O-質(zhì)子）的特征峰。

紅外光譜（IR）：

檢測炔基（2100-2150 cm??，C≡C伸縮振動）和PEG（1100 cm??，C-O-C伸縮振動）的特征吸收峰。

質(zhì)譜（MS）：

驗證分子量（理論值：取決于PEG分子量和臂數(shù)）。

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