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          細(xì)菌纖維素/聚己內(nèi)酯微米纖維復(fù)合膜(BC/PCL)的制備及表征圖譜
          發(fā)布時(shí)間:2021-07-27     作者:axc   分享到:

          纖維素(Cellulose)是自然界最豐富的天然生物聚合物,由D-吡喃葡萄糖通過(guò)β-1,4糖苷鍵連接而成。與植物纖維素相比,細(xì)菌纖維素(Bacterial Cellulose, BC)不含木質(zhì)素和半纖維素,是由微生物在培養(yǎng)過(guò)程中形成的納米級(jí)**纖維,其纖維膜具有高的孔隙率、機(jī)械強(qiáng)度、彈性模量、結(jié)晶度、純度以及良好的生物相容性等特點(diǎn),是修復(fù)缺損組織良好的替代物。

          靜電紡絲法是制備連續(xù)微納米纖維的常用方法,通過(guò)調(diào)控制備工藝可獲得纖維直徑和纖維膜結(jié)構(gòu)可控的支架材料。在眾多合成材料中,聚己內(nèi)酯(Polycaprolactone,PCL)由ε-己內(nèi)酯開(kāi)環(huán)聚合而成,具有良好的生物相容性、生物可降解性和可塑性。

          本研究利用靜電紡絲法制備PCL微米纖維,通過(guò)微米尺度的PCL纖維膜與納米尺度的BC纖維原位復(fù)合,利用PCL微米纖維作為骨架引導(dǎo)BC**納米纖維的形成,形成微納米結(jié)構(gòu)復(fù)合的BC/PCL復(fù)合材料,

          BC納米纖維/PCL微米纖維復(fù)合膜的制備

          PCL固體加入三氯甲烷/甲醇(體積比51)混合溶液中配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、11%、12%的紡絲溶液,室溫條件下攪拌過(guò)夜,溶液轉(zhuǎn)移至10 mL注射器中,利用注射泵控制紡絲流率為10 mL/h,在電壓17 kV,紡絲距離為25 cm條件下進(jìn)行靜電紡絲,并用滾筒接收裝置進(jìn)行接收得到所需樣品。為得到BC納米纖維/PCL微米纖維復(fù)合膜,將制備的PCL微米纖維膜紫外滅菌1 h,再置于培養(yǎng)基表面,30 ℃靜置培養(yǎng)7 d后,用1% NaOH(W/V)溶液處理,ddH2O清洗及中和后得到復(fù)合膜。

          靜電紡PCL微米纖維形貌

          1為不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)PCL靜電紡微米纖維掃描電鏡照片,通過(guò)調(diào)節(jié)PCL靜電紡絲紡絲液溶質(zhì)量分?jǐn)?shù)和紡絲參數(shù),可制得微米級(jí)纖維支架。結(jié)果顯示,保持紡絲距離為25 cm時(shí),PCL紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)纖維形貌及直徑有一定影響。隨著PCL紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,纖維平均直徑增加,由質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%時(shí)的6.47±1.43 μm增加至7.02±0.55 μm(12%)。本文選擇溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)11%的紡絲液進(jìn)行靜電紡絲,制備BC納米纖維/PCL微米纖維復(fù)合膜(纖維平均直徑如1所示)。

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          通過(guò)將靜電紡微米纖維膜與BC原位復(fù)合,制得BC納米纖維/PCL微米纖維復(fù)合膜,培養(yǎng)7 d后將復(fù)合膜經(jīng)氫氧化鈉和去離子水處理。圖2為復(fù)合膜表面和截面的掃描電鏡照片。由圖2可見(jiàn),BC的納米纖維可滲入微米纖維網(wǎng)絡(luò)內(nèi)部。研究表明靜電紡膜孔徑與纖維直徑具有相關(guān)性,纖維膜孔徑隨纖維直徑的增加有增加的趨勢(shì)[9]。本文利用靜電紡技術(shù)獲得PCL微米纖維,在BC/PCL復(fù)合材料合成過(guò)程中,PCL微米纖維膜置于BC培養(yǎng)基表面,BC納米纖維至下而上生長(zhǎng),滲透入PCL微米纖維膜內(nèi)部,向上生長(zhǎng)過(guò)程中,形成PCL微米纖維與BC納米纖維緊密結(jié)合的復(fù)合膜,且實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示微米纖維未影響菌株的生長(zhǎng),對(duì)形成的BC的形貌無(wú)明顯影響,為BC與微米纖維復(fù)合提供可行方式。

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          BC/PCL復(fù)合纖維膜的FTIR光譜分析

          紅外光譜分析是表征物質(zhì)中分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵的一種分析方法。圖3BC膜、靜電紡PCL微米纖維膜、BC納米纖維/PCL微米纖維復(fù)合膜的紅外光譜圖。圖3可以看出純BC膜的特征峰,其中3 396 cm-1OH的吸收峰,2 900 cm-1處的吸收峰對(duì)應(yīng)于—CH2和—CH3基團(tuán)的CH伸縮振動(dòng)峰。1 160 cm-1、1 058 cm-1處的吸收峰對(duì)應(yīng)COC對(duì)稱伸縮振動(dòng)和CO鍵的伸縮振動(dòng)。PCL的特征峰為1 731 cm-1COO伸縮振動(dòng)峰和1 240 cm-1處的COC伸縮振動(dòng)峰。BCPCL纖維復(fù)合后,紅外光譜出現(xiàn)PCL1 731 cm-11 240 cm-1處的吸收峰,1 633 cm-1處吸收峰較強(qiáng),為BC膜引起。結(jié)果表明復(fù)合膜中的BCPCL微米纖維成功復(fù)合。

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