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          羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備流程
          發(fā)布時(shí)間:2021-08-06     作者:axc   分享到:

          性納米粒子的表面修飾是目前功能化納米材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。表面功能化的磁性納米粒子由于粒徑小、比表面積大,容易與目標(biāo)物質(zhì)結(jié)合,且由于其具有特有的磁響應(yīng)性,能通過外加磁場定向分離,不需要離心操作,有利于分離過程的簡化和自動(dòng)化,用于磁性納米粒子表面修飾的材料有很多種,包括聚合物、非聚合物有機(jī)分子或無機(jī)分子,常用的修飾基團(tuán)為-COO-、-SH-、-NH2-、-PO2-、烷基等,不同的表面修飾劑可賦予其不同的特殊性能。

          本文在于提供一種羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備方法。該羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子粒徑分布均勻、親水性強(qiáng)、分散效果好、負(fù)載能力強(qiáng)。磁性納米粒子表面的羧基基團(tuán)可通過靜電作用吸附陽離子型染料、金屬陽離子等。

          一種羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備方法,該制備方法具體步驟如下:

          步驟一、將一定濃度的可溶性鈷鹽水溶液、三價(jià)鐵鹽水溶液與一定濃度的草酸或草酸鹽水溶液在電解裝置中混合,電解裝置中鐵為陽極,三價(jià)鐵為陰極電解反應(yīng)生成二價(jià)鐵離子,通電發(fā)生電解反應(yīng),同時(shí)促進(jìn)了可溶性鈷鹽水溶液與二價(jià)鐵鹽水反應(yīng),改善了陳化條件,陳化溫度為常溫,縮短了陳化時(shí)間,陳化1-3h后過濾得到濾餅,將所述濾餅經(jīng)脫水、干燥后制得草酸鐵鈷前驅(qū)物,將所述草酸鐵鈷前驅(qū)物在空氣氣氛300~600℃下,升溫速率1~5℃/min,煅燒2~4h后制得鐵酸鈷;所述可溶性鈷鹽與二價(jià)鐵鹽的質(zhì)量比為1:2,所述可溶性鈷鹽和二價(jià)鐵鹽與草酸或草酸鹽的質(zhì)量比為1:(1~2);所述的可溶性鈷鹽為氯化鈷或硫酸鈷或硝酸鈷,所述的可溶性二價(jià)鐵鹽為硫酸亞鐵銨或氯化亞鐵或硫酸亞鐵,所述的草酸鹽為草酸鈉或草酸鉀; 

          步驟二、將步驟一所得鐵酸鈷在含葡萄糖的水溶液中水熱碳化,待冷卻至室溫后,磁性分離、洗滌得到濾餅,將所述濾餅在100℃進(jìn)行鼓風(fēng)干燥制得包碳鐵酸鈷,所述鐵酸鈷與葡萄糖的質(zhì)量比為1:(3~10),水熱活化時(shí)間10~24h,活化溫度為160℃~200℃; 

          步驟三、將步驟二制得的包碳鐵酸鈷在堿溶液中加熱回流,待冷卻至室溫后,磁性分離、洗滌得到濾餅,將所述濾餅在100℃進(jìn)行鼓風(fēng)干燥制得目標(biāo)產(chǎn)品:羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子;所述堿溶液濃度為0.05-0.5mol/L,回流時(shí)間1~6h,所述包碳鐵酸鈷與固體堿的質(zhì)量比為1:(1~5),所述固體堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

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