乙酰丙酮三苯基膦羰基銠（I）合成制備技術(shù)(紅外光譜分析）
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銠化合物作為貴金屬均相催化劑，已用于氫甲�；�、加氫、羰基合成等化工過程中。
合成步驟：
第1步RhCl3.nH2O合成乙酰丙酮二羰基銠([);
第2步在無氧.條件下，由乙酰丙酮二羰基銠(I)合成乙酰丙酮三苯基膦羰基銠(I),單程總收率75%。
圖1. 乙酰丙酮三苯基膦羰基銠合成過程圖
核磁共振氫譜分析:
圖2. 合成乙酰丙酮三苯基膦羰基銠(I)的反應(yīng)。
圖3 圖4
圖3. 乙酰丙酮二羰基銠([I)的H-NMR譜圖
圖4.乙酰丙酮三苯基膦羰基銠(I)的H-NMR譜圖
圖5. 乙酰丙酮二羰基銠([)和乙酰丙酮三苯基膦羰基銠(I)的IR譜圖比較.
2個(gè)-CH3的不等位和PPh;苯環(huán)上的15個(gè)氫都說明反應(yīng)中，PPh;只取代了1個(gè)CO,產(chǎn)物只能是乙酰丙酮三苯基膦羰基銠(I)。
紅外光譜分析:乙酰丙酮二羰基銠(I)和乙酰丙酮三苯基膦羰基銠(I)的紅外譜圖見圖5。圖b中，在2070-1970cm-1有2個(gè)強(qiáng)的特征紅外吸收峰，它們歸屬于乙酰丙酮二羰基銠([)的2個(gè)CO的對稱和不對稱伸縮振動(dòng)。圖a與文獻(xiàn)報(bào)道完全一致心3。PPh;取代CO后，導(dǎo)致CO失去對稱性，只剩下1個(gè)相應(yīng)的CO強(qiáng)吸收峰并移至1950cm-'。作為對H-NMR譜的1個(gè)有力輔證，說明反應(yīng)中PPh3只取代了1個(gè)CO,產(chǎn)物只能是含有1個(gè)PPh;配體的乙酰丙酮三苯基膦羰基銠([)。
pg電子官方生物供應(yīng)產(chǎn)品列表：
釕系列 | 14284-93-6 | 三（乙酰丙酮酸）釕 |
96503-27-4 | 醋酸釕(III) | |
37366-09-9 | (五甲基環(huán)戊二烯基)二氯化釕(II) | |
12215-07-5 | 二(?-氯)二氯二(苯基)二釕(II) | |
67421-02-7 | 二(?-氯)二氯二(六甲基苯基)二釕(II) | |
85908-78-7 | 二(η5-2,4-二甲基-2,4-環(huán)戊二烯)(II) | |
122260-79-1 | (η5-2,4-二甲基環(huán)戊二烯)(η4-2,4-二甲基-1,3-環(huán)戊二烯)釕(II)四氟硼酸鹽 | |
145271-55-2 | 三乙腈(η5-2,4-二甲基環(huán)戊二烯)釕(II)四氟硼酸鹽 | |
50982-13-3 | 二氯(1,5-環(huán)辛二烯)釕(II)聚合物 | |
92390-26-6 | (1,5-環(huán)辛二烯)(五甲基環(huán)戊二烯基)氯化釕 | |
93582-31-1 | 二(1,5-環(huán)辛二烯)四[μ-三氟醋酸合]二釕(II)水合物 | |
12289-94-0 | 二(甲基烯丙基)(1,5-環(huán)辛二烯)釕 | |
133519-03-6 | 二乙酸(1,5-環(huán)辛二烯）釕(II) | |
12132-87-5 | 二-μ-羰基二羰基二環(huán)戊二烯二釕(II) | |
32992-96-4 | 二（乙基環(huán)戊二烯基）釕(0) | |
52462-31-4 | 二(?-chloro)二氯雙(均三甲苯)二釕(II) | |
48107-17-1 | (降冰片二烯)二氯化釕(II) | |
55466-76-7 | 醋酸釕(III)溶液 | |
52462-29-0 | 二(?-氯)二氯二(4-甲基異丙基苯基)二釕(II) | |
90614-07-6 | 二(?-氯)二碘二(對異丙基甲苯)二釕(II) | |
15529-49-4 | 三(三苯基膦)二氯化釕(II) | |
16971-33-8 | 羰基氯氫三(三苯基膦)釕(II) | |
15243-33-1 | 十二羰基三釕 | |
126251-92-1 | 氯代[(S)--2,2'-二(二苯基膦)-1,1'-聯(lián)萘](苯基)氯化釕(II) | |
145926-28-9 | 氯代[(R)-(+)-2,2'-二(二苯基膦)-1,1'-聯(lián)萘](p-傘花素)氯化釕(II) | |
130004-33-0 | 氯代[(S)-(-)-2,2'-二(二苯基膦)-1,1'-聯(lián)萘](p-傘花素)氯化釕(II) | |
325146-81-4 | 二乙酸[[(R)-2,2,-雙(二苯基膦)-1,1，-二萘基]釕(II) | |
261948-85-0 | 二乙酸[[(S)-2,2,-雙(二苯基膦)-1,1，-聯(lián)萘]釕(II) | |
133519-04-7 | 二乙酸[[(R)-2,2,-雙(二苯基膦)-6,6,-二甲氧基-1,1，-聯(lián)苯基]釕(II) | |
134527-17-6 | 二乙酸[[(S)-2,2,-雙(二苯基膦)-6,6,-二甲氧基-1,1，-聯(lián)苯基]釕(II) | |
952040-51-6 | 二乙酸[[(R)-2,2,-雙(二-2-呋喃基膦)-6,6,-二甲氧基-1,1，-聯(lián)苯基]釕(II) | |
916197-27-8 | 二乙酸[[(R)-2,2,-雙[二(3,5-二甲苯基)膦-6,6,-二甲氧基-1,1，-聯(lián)苯基]釕(II) | |
194497-14-8 | 二乙酸[[(R)-2,2,-雙[二(3,5-二叔丁基苯基)膦-6,6,-二甲氧基-1,1，-聯(lián)苯基]釕(II) | |
1016168-44-7 | [(R)-1-[-[(S)-2-二苯基膦)二茂鐵]乙基二叔丁基膦](η5-2,4-二甲基-環(huán)戊二烯)(氮-乙腈)釕(II)]四氟硼酸鹽 | |
/ | [(S)-1-[-[(R)-2-二環(huán)己基膦)二茂鐵]乙基二叔丁基膦](η5-2,4-二甲基-環(huán)戊二烯)(氮-乙腈)釕(II)]四氟硼酸鹽 | |
/ | [(αR,αR)-2,2,-二(α-氮，氮-二甲氨基苯甲基)-(S,S)-1,1,-二(二苯基膦)二茂鐵](η5-2,4-二甲基-環(huán)戊二烯)(氮-乙腈)釕(II)四氟硼酸鹽 | |
942042-51-5 | [(R)-1-二苯基膦-2-[(R)-α-(氮，氮-二甲氨基)-鄰-(二環(huán)己基膦苯基)甲基]二茂鐵](η5-2,4-二甲基-環(huán)戊二烯)(氮-乙腈)釕(II)四氟硼酸鹽 | |
942042-52-6 | [(S)-1-二苯基膦-2-[(S)-(二甲氨基)-鄰-二苯基膦苯基)甲基]二茂鐵](η5-2,4-二甲基環(huán)戊二烯)碘化釕(II) | |
942042-53-7 | [(R)-1-二苯基膦-2-[(R)-(二甲氨基)-鄰-二苯基膦苯基)甲基]二茂鐵](η5-2,4-二甲基環(huán)戊二烯)碘化釕(II) | |
1021494-95-0 | [(R)-1-[(R)-2-(2,-二苯基膦)二茂鐵]-乙基-(二-3,5-三氟甲基苯基)膦](η5-2,4-二甲基-環(huán)戊二烯)碘化釕(II) | |
1021494-98-3 | [(R)-1-[(R)-2-(2’-二環(huán)己基膦苯基)二茂鐵]-乙基二-(二-(3,5-三氟甲基)苯基)膦](η5-2,4-二甲基-環(huán)戊二烯)(氮-乙腈)釕(II)四氟硼酸鹽 | |
1021494-93-8 | [(R)-1-[(R)-2-(2,-二苯基膦)二茂鐵]-乙基-(二-3,5-三氟甲基苯基)膦](η5-2,4-二甲基-環(huán)戊二烯)碘化釕(II) | |
192139-92-7 | [(R,R)-2-氨基-1,2-二苯乙基)[(4-甲苯基)磺�；鵠氨基](對異丙基甲苯)氯化釕(II) | |
192139-90-5 | [(S,S)-2-氨基-1,2-二苯乙基)[(4-甲苯基)磺�；鵠氨基](對異丙基甲苯)氯化釕(II) | |
250220-36-1 | 二氯(3-苯基-1氫-1-茚)(三環(huán)己基膦)釕(II) | |
894423-99-5 | 雙[9-(2-甲基丙基)-9-磷雜二環(huán)[3.3.1]壬烷](3-苯基-1H-茚-1-亞基)二氯化釕 | |
536724-67-1 | [1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯(3-苯基-1氫-1-茚)(三環(huán)己基膦)釕(II) | |
340810-50-6 | [1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯(3-苯基-1氫-1-茚)(三苯基膦)釕(II) | |
1255536-61-8 | 1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯(3-苯基-1氫-1-茚)(三異丙氧亞磷酸酯)釕(II) | |
1307233-23-3 | [1,3-二(2,6-二異丙氧基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯(3-苯基-1氫-1-茚)(三苯基膦)釕(II) | |
1031262-76-6 | [1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯(3-苯基-1氫-1-茚)(吡啶基)釕(II) | |
1304756-39-5 | [1,3-二(2,6-二異丙氧基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯(3-苯基-1氫-1-茚)(吡啶基)釕(II) | |
934538-04-2 | [1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基][2-[[(4-甲苯基)亞胺]甲基]-4-硝基酚]-[3-苯基-1氫-1-茚](氯)釕(II) | |
934538-12-2 | [1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]-[2-[[(2-甲苯基)亞胺]甲基]-苯酚]-[3-苯基-1氫-1-茚](氯)釕(II) | |
1031262-71-1 | [1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯[2-(1-甲基-2-氧代丙氧基苯亞甲基]釕(II) | |
1416427-09-2 | [1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯[(2-甲基(苯基)氨基]苯亞甲基](II) | |
1416427-12-7 | [1,3-二(2,6-二-異丙苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯[2-甲基(苯基)氨基](苯亞甲基)]釕(II) | |
1025728-56-6 | [1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯[(2-異丙氧基)(5-五三氟甲基酰胺基)苯亞甲基]釕(II) | |
1212008-99-5 | [1,3-二(2,6-二異丙基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯[(2-異丙氧基)(5-五三氟甲基酰胺基)苯亞甲基]釕(II) | |
1030618-02-0 | [1,3-二((2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基][(2-異丙氧基)(五氟苯酰胺基)(苯亞甲基)]釕(II) | |
1354710-90-9 | [1,3-二(2,6-二-異丙苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基][(2-異丙氧基)(五氟苯酰胺基)(苯亞甲基)]釕(II) | |
1025728-57-7 | [1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯[5-(異丁氧基酰胺基)-2-異丙氧基苯亞甲基]釕(II) | |
1212009-05-6 | [1,3-二(2,6-二-異丙苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯[5-(異丙氧酰胺基)-2-異丙氧基苯亞甲基]釕(II) | |
1030618-11-1 | [1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯[5-(異丁氧基酰胺基)-2-異丙氧基苯亞甲基]釕(II) | |
1212009-08-9 | [1,3-二(2,6-二-異丙苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯[5-(乙氧基氧代酰胺基)-2-異丙氧基苯亞甲基]釕(II) | |
1228169-92-3 | [1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯(3-苯基-1氫-1-茚)(4,5-二氯-1，3-二乙基-1,3-二氫咪唑-2-亞基)釕(II) | |
1415725-62-0 | [1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯(2-碘代苯乙烯基)釕(II) | |
1415725-73-3 | [1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯[(8-碘代萘烯基)亞甲基]釕(II) | |
1415725-68-6 | [1,3-二(2,4，6-三甲基苯基)-4,5-二氫咪唑-2-亞基]二氯[(2-溴-5-二甲氨基)苯乙烯基]釕(II) | |
銠系列 | 14284-92-5 | 醋酸銠 |
73482-96-9 | 辛酸銠二聚體 | |
14874-82-9 | 二羰基乙酰丙酮銠 | |
12354-85-7 | 二氯(五甲基環(huán)戊二烯基)合銠(Ⅲ)二聚體 | |
12092-47-6 | (1,5-環(huán)辛二烯)氯化銠(I)二聚體 | |
12245-39-5 | 乙酰丙酮基(1,5-環(huán)辛二烯)銠 | |
35138-22-8 | 二(1,5-環(huán)辛二烯)四氟硼酸銠(I) | |
404573-66-6 | 雙(1,5-環(huán)辛二烯)銠(I)四[3,5-二（三氟甲基）苯基]硼酸鹽 | |
99326-34-8 | 雙(1,5-環(huán)辛二烯)-三氟甲磺酸銠(I) | |
12257-42-0 | 降冰片二烯氯化銠(I)二聚體 | |
32354-50-0 | 乙酰丙酮(降冰片二烯)合銠 | |
36620-11-8 | 雙(降冰片二烯)銠(I) 四氟硼酸鹽 | |
29998-99-0 | 二水合乙酸銠二聚體 | |
14694-95-2 | 三(三苯基膦)氯化銠(I) | |
39373-27-8 | 氧化銠/氧化鉑水合物 | |
673458-86-1 | (1,5-環(huán)辛二烯)[R-1-[(S)-2-)二苯基膦)二茂鐵]-乙基-二叔丁基膦]四氟硼酸銠(I) | |
673458-82-7 | (1,5-環(huán)辛二烯)[(αR,αR)-2,2,-二(α-氮，氮-二甲氨基苯甲基)-(S,S)-1,1,-二(二苯基膦)二茂鐵]銠(I)四氟硼酸鹽 | |
/ | (1,5-環(huán)辛二烯)[(αR,αR)-2,2,-二(α-氮，氮-二甲氨基苯甲基)-(S,S)-1,1,-二(3,5-二甲基-4-甲氧基苯基)二茂鐵]銠(I)四氟硼酸鹽 | |
673458-84-9 | (1,5-環(huán)辛二烯)[(R)-1-二苯基膦-2-[(R)-α-(氮，氮-二甲氨基)-鄰-(二環(huán)己基膦苯基)甲基]二茂鐵]銠(I)四氟硼酸鹽 | |
/ | (1,5-環(huán)辛二烯)[(R)-1-二環(huán)己基膦-2-[(R)-α-(氮，氮-二甲氨基)-鄰-(二環(huán)己基膦苯基)甲基]二茂鐵]銠(I)四氟硼酸鹽 | |
673458-88-3 | (1,5-環(huán)辛二烯)[(R)-1-[(R)-2-(2,-二苯基膦)二茂鐵]-乙基-(二-3,5-三氟甲基苯基)膦]銠(I)四氟硼酸鹽 | |
56977-92-5 | (1,5-環(huán)辛二烯)[(R,R)-1,2-雙(鄰甲氧基苯基)(苯基)膦基]乙烷四氟硼酸銠(I) | |
894423-88-2 | [(2,3,5,6-H)-雙環(huán)[2.2.1]庚-2,5-二烯][(1R,1'R)-[1,2-二乙基二(2甲氧基苯基)苯基膦]銠(Ⅰ)四氟硼酸鹽 | |
71423-54-6 | (1,5-環(huán)辛二烯)[(S,S)-1,2-雙(鄰甲氧基苯基)(苯基)膦基]乙烷四氟硼酸銠(I) | |
223392-99-2 | (1,5-環(huán)辛二烯)[(S,S)-1,2-雙(鄰甲氧基苯基)(苯基)膦基]乙烷四氟硼酸銠(I) | |
219944-99-7 | [((R,R)-2-氨基-1,2-二苯乙基)[(4-甲苯基）磺酰胺](氯）五甲基環(huán)戊二烯銠(I) | |
/ | [((S,S)-2-氨基-1,2-二苯乙基)[(4-甲苯基）磺酰胺](氯）五甲基環(huán)戊二烯銠(I) | |
銥系列 | 15635-87-7 | 三(乙酰丙酮根)合銥(III) |
12354-84-6 | 二氯(五甲基環(huán)戊二烯基)合銥(III)二聚體 | |
33040-12-9 | 二碘(五甲基環(huán)戊二烯基)合銥(III)二聚體 | |
12112-67-3 | 二環(huán)辛烯氯化銥(Ι）二聚體 | |
35138-23-9 | 雙(1,5-環(huán)辛二烯)四氟硼酸銥(Ι） | |
666826-16-0 | 雙(1,5-環(huán)辛二烯)四[3,5-雙(三氟甲基)苯基]硼酸銥(Ι） | |
12154-84-6 | 1,5-環(huán)辛二烯(乙酰丙酮)銥(Ι） | |
12246-51-4 | 二環(huán)辛烯氯化銥(Ι）二聚體 | |
金系列 | 15278-22-5 | 雙（1,2-乙二胺）三氯化金 |
14243-64-2 | 三苯基膦氯化金 | |
39929-21-0 | 四氫噻吩氯化金 | |
852445-83-1 | 氯[1,3-雙(2,6-二異丙苯基)咪唑-2-基]金 |
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