紫色固體2-硝基-5, 10,15,20-四(4-甲基苯基)卟啉(NO2TmPP)H2)的裝備方法

在25mL的圓底燒瓶中加入200mg 2-硝基-5,10,15,20-四(3,5-二甲氧基苯基)卟啉銅，室溫下電磁緩慢攪拌,邊攪拌邊逐滴加入15M濃硫酸4mL，加快攪拌速度，15min 后，將圓底燒瓶置于冰浴中，緩慢加入氨水-中性，再加入50mL氯仿萃取，水洗，無水硫酸鎂干燥，濃縮-飽和，用中性氧化鋁作固定相，二氯甲烷和正己烷(1 :1)作淋洗劑，進(jìn)行柱層析分離提純，收集主要色帶，旋蒸-干，得紫色固體2-硝基5,10,15,20-四(4-甲基苯基)卟啉140mg,產(chǎn)率為75.0%。

2-硝基-5,10,15,20-四(4-甲基苯基)卟啉銅(NO2TmPP)Cu)的裝備方法

在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、機(jī)械攪拌器的250mL三口燒瓶中，加入320mg 5,10,15,20-四(4-甲基苯基)卟啉，566mg 乙酸銅，120mL 氯仿，3mL甲醇，3mL冰醋酸，在50-60 °C水浴中加熱攪拌2.5h, TLC 檢測無5,10,15,20-四(3,5-二甲氧基苯基)卟啉存在，再加入270mg硝酸銅和7mL乙酸酐，反應(yīng)溫度降為40-50°C,繼續(xù)反應(yīng)1.5h, 反應(yīng)基本完成。反應(yīng)混合液經(jīng)水洗、堿洗、水洗后，用無水硫酸鎂干燥，濃縮-飽和，用中性氧化鋁作固定相，二氯甲烷和正己烷(1:1)作淋洗劑，進(jìn)行柱層析分離提純，收集主要色帶，旋蒸-干，得紫色固體2-硝基-5,10,15,20-四(4-甲基苯基)卟啉銅240mg,產(chǎn)率為64.7 %。

2-硝基-5, 10,15,20-四(4-甲基苯基)卟啉(NO2TmPP)H2)的裝備方法

在25mL的圓底燒瓶中加入200mg 2-硝基-5,10,15,20-四(3,5-二甲氧基苯基)卟啉銅，室溫下電磁緩慢攪拌,邊攪拌邊逐滴加入15M濃硫酸4mL，加快攪拌速度，15min 后，將圓底燒瓶置于冰浴中，緩慢加入氨水-中性，再加入50mL氯仿萃取，水洗，無水硫酸鎂干燥，濃縮-飽和，用中性氧化鋁作固定相，二氯甲烷和正己烷(1 :1)作淋洗劑，進(jìn)行柱層析分離提純，收集主要色帶，旋蒸-干，得紫色固體2-硝基5,10,15,20-四(4-甲基苯基)卟啉140mg,產(chǎn)率為75.0%。

以上資料來自小編axc 2021.12.22

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