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          meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉及鎘、鎳、鋅配合物(8AFPPCd、8AFPPNi、8AFPPZn))
          發(fā)布時間:2022-01-12     作者:axc   分享到:

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          黑紅色固體產(chǎn)物meso-(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP)的制備方法

          稱取0.2607 g (0.302 mmol) TCFPP置于100 mL小燒杯中,加入30 mL二氯甲烷并攪拌使其溶解。在另一個100 mL小燒杯中倒入20mL二氯甲烷溶液,取0.8 mL (4.83 mmol) n-辛胺置于其中,量取0.5 mL (3.61 mmol)三乙胺并攪拌使其溶解。在攪拌下將TCFPP溶液緩慢滴入到n-辛胺和三乙胺的混合溶液中72,然后在室溫條件下繼續(xù)攪拌5小時,靜置一夜。蒸出溶劑,用砂芯漏斗抽濾,得到的固體用無水乙醇和丙酮分別洗滌兩次,真空干燥。用V(CH2Cl):V(CHgOH)=19:1為洗脫劑,硅膠柱層析純化,收集棕紅色的**色帶,得到黑紅色固體產(chǎn)物meso-(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP),質(zhì)量為0.1960 g(0.159 mmol),產(chǎn)率為52.6%。

          meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉及鎘、鎳、鋅配合物(8AFPPCd、8AFPPNi、8AFPPZn))的合成方法

          稱取8AFPP 0.1308 g (0.106 mmol)CdCl2:2.5H2O 0.1112 g (0.487 mmol)于三口瓶中,加入20 mL二氯甲烷和20 mL N,N-二甲基甲酰胺混合液并充分溶解。用磁力攪拌電熱套攪拌加熱回流,利用薄層色譜法判斷終點,反應(yīng)時間為2小時,蒸出部分溶劑,冷卻至室溫,加入少量蒸餾水靜置并用砂芯漏斗抽濾[73),濾餅用水洗滌(洗去過量的金屬鹽),產(chǎn)物用氯仿重結(jié)晶(741,干燥24小時,得到墨綠色固體產(chǎn)物meso-(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合鎘(8AFPPCd)0.0653 g (0.0485 mmol),產(chǎn)率為45.8%。

          用同樣方法制備以下配合物:

          稱取8AFPP 0.1245 g (0.101 mmol)NiSO4:6H2O 0.1244 g (0.473 mmol)于三口瓶中,加熱回流,利用薄層色譜法判斷終點,用氯仿重結(jié)晶得到棕紅色固體產(chǎn)物meso-(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合鎳(8AFPPNi) 0.0531 g (0.0411 mmol),產(chǎn)率為40.8%。

          稱取8AFPP 0.1272 g (0.103 mmol)ZnSO47H2O 0. 1361 g (0.473 mmol)于三口瓶中,加熱回流,利用薄層色譜法判斷終點,用氯仿重結(jié)晶得到棕紅色固體產(chǎn)物meso-(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合鋅(8AFPPZn) 0.0576 g (0.0443 mmol),產(chǎn)率為43.19%

          image.png

          上述文中提到的產(chǎn)品:

          meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP)

          meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合鎘(8AFPPCd)

          meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合鋅(8AFPPNi)

          meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合鎳(8AFPPNi)


          以上資料來自小編axc

          以上文中提到的產(chǎn)品僅用于科研,不能用于人體。

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