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          石墨烯納米帶2D共價(jià)有機(jī)框架的網(wǎng)狀生長(zhǎng)
          
						
          
							發(fā)布時(shí)間：2020-08-27     作者：HAPPY   分享到：
							
          
								
          
								
							
          
						
          
						
          
						
          研究背景
          共價(jià)有機(jī)骨架（COF）是可用于從分子篩到有機(jī)電子產(chǎn)品的各種應(yīng)用，是一類有前途的二維材料。**，這些材料的形成僅限于用于網(wǎng)狀2D或3D網(wǎng)絡(luò)的離散小分子前體。現(xiàn)在，COF前體的化學(xué)庫(kù)已擴(kuò)展到包括大分子，甚至包括碳納米材料，為探索由聚合物網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的有趣材料特性提供了機(jī)會(huì)。傳統(tǒng)COF生長(zhǎng)策略嚴(yán)重依賴可逆的縮合反應(yīng)，該反應(yīng)可將網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)引導(dǎo)至所需的熱力學(xué)。然而，對(duì)動(dòng)態(tài)誤差校正的要求限制了構(gòu)件的選擇，因此限制了COF周期性晶格內(nèi)的相關(guān)機(jī)械和電子性能。此外，在二維COF的合成中最常使用的亞胺和硼酸酯連接基之間不良的電子通訊會(huì)導(dǎo)致半導(dǎo)體材料具有較大的帶隙，這對(duì)于**的電子應(yīng)用是不可取的。這些材料中的載流子傳輸占主導(dǎo)地位，通過(guò)層間跳躍機(jī)制而不是通過(guò)接頭與2D薄片中的組成分子構(gòu)件之間的化學(xué)鍵來(lái)實(shí)現(xiàn)。在單層COF薄片中引入共軛聚合物作為1D傳導(dǎo)路徑可以解決這一缺點(diǎn)，但將大分子并入建筑單元中沒(méi)有證明COF。自下而上合成石墨烯納米帶(GNR原子上薄的準(zhǔn)1D條帶)的**進(jìn)展激發(fā)了獨(dú)特類別的COF構(gòu)建基塊的開(kāi)發(fā)。對(duì)GNR中的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)參數(shù)，寬度，邊緣對(duì)稱性，摻雜原子密度，和摻雜位置的控制產(chǎn)生了高度可調(diào)諧的能帶結(jié)構(gòu)，并且出現(xiàn)了奇特的物理現(xiàn)象對(duì)稱地保護(hù)拓?fù)錉顟B(tài)。在這里，我們證明了自底向上合成的GNRs所固有的精巧的結(jié)構(gòu)控制可以引入沿帶狀邊緣原子**的官能團(tuán)間隔，從而為二維COFs的網(wǎng)狀合成提供了一個(gè)具有持久形狀的準(zhǔn)一維大分子結(jié)構(gòu)塊。

          成果簡(jiǎn)介

          美國(guó)加州大學(xué)的伯克利分校的Felix R. Fischer教授演示了自下而上合成準(zhǔn)一維石墨烯納米帶衍生出的多分散大分子構(gòu)件中生長(zhǎng)晶態(tài)多孔二維COF的生長(zhǎng)，重點(diǎn)介紹了從石墨烯納米帶（GNR）衍生的晶態(tài)COF以及通過(guò)液相剝離獲得雙層和三層GNR-COF膜。相關(guān)成果以“Reticular Growth of Graphene Nanoribbon 2D Covalent OrganicFrameworks”為題發(fā)表在國(guó)際**期刊Chem上。
          圖文導(dǎo)讀
          醛官能化的cGNR和聯(lián)苯胺交聯(lián)劑組裝亞胺連接得到GNR-COF膜。液-液界面聚合可合成大面積，厚度可變的均勻薄膜。通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物中GNR的濃度，可以將膜厚度控制在2-22 nm的范圍內(nèi)。傅立葉變換紅外（FT-IR）光譜以及使用未官能化cGNR的對(duì)照實(shí)驗(yàn)證實(shí)，GNR-COF膜通過(guò)亞胺鍵共價(jià)連接。通過(guò)使用廣角X射線散射（WAXS）和透射電子顯微鏡（TEM）探測(cè)了GNR-COF的晶體結(jié)構(gòu)，揭示了網(wǎng)狀共價(jià)自組裝技術(shù)訪問(wèn)密集排列的GNR平行陣列的巨大潛力。結(jié)晶cGNR-COF的液相剝落可用于垂直堆疊的幾層cGNR-COF薄片，以用于功能材料和**電子設(shè)備。
          圖（A）CHO-cGNR合成的示意圖。 圖（B）5的線性聚合物（紅色）和環(huán)狀低聚物（藍(lán)色）的SEC跡線。圖（C）粗品4（黑色）和5（紅色）的MALDI質(zhì)譜圖，顯示了被每個(gè)聚合物重復(fù)單元的質(zhì)量分開(kāi)的分子離子家族（*對(duì)應(yīng)于因乙縮醛保護(hù)基團(tuán)的喪失而導(dǎo)致的分子離子亞家族）。圖（D）CHO-cGNR的拉曼光譜（IE = 532 nm）。插圖顯示了cGNR的特征RLBM。另請(qǐng)參閱圖S3。圖（E）FT-IR光譜為5（灰色），CHO-cGNR（黑色）和cGNR-COF（紅色），顯示特征醛C = O（1-1 = 1,699 cm-1）和芳香族C = C（ 5和CHO-cGNR中的l-1 = 1,602cm-1）拉伸模式。cGNR-COF的紅外光譜顯示醛C = O（l= 1 = 1,702 cm-1）的強(qiáng)度相對(duì)于C = C模式（l-1= 1,600 cm-1）隨信號(hào)的降低 對(duì)于C = N亞胺拉伸模式（l-1 = 1,657 cm-1）。

          圖2. cGNR-COF薄膜的合成和表征（A）界面聚合和勺轉(zhuǎn)移過(guò)程的示意圖。（B）在Si / SiO 2上轉(zhuǎn)移的cGNR-COF膜的光學(xué)顯微鏡圖像。圓圈對(duì)應(yīng)于記錄拉曼光譜的位置。另請(qǐng)參閱圖S5。（C）在（B）中突出顯示的三個(gè)區(qū)域的拉曼光譜（IE = 532 nm）。插圖顯示了特征RBLM。另請(qǐng)參閱圖S6。   （D）將cGNR-COF薄膜分散體的掃描電子顯微鏡圖像滴鑄到TEM網(wǎng)格上（5 kV加速電壓）。   （E）HOPG上20 nm cGNR-COF膜的原子力顯微鏡（AFM）。折疊區(qū)域中的膜厚度對(duì)應(yīng)于單層膜的整數(shù)倍（40 nm）。

          圖3. cGNR-COF薄膜的粉末X射線衍射和HR-TEM（A）實(shí)驗(yàn)和理論計(jì)算得出的cGNR-COF薄膜樣品的WAXS圖案。   （B）cGNR-COF的結(jié)構(gòu)模型，帶有晶胞（黑盒），方向顯示與連接子之間距離（0.7 nm）相對(duì)應(yīng)的晶格平面（01-1）（頂部），方向顯示層間堆積和晶格平面（001）（ 橙色（002）（灰色）和（105）（藍(lán)色）對(duì)應(yīng)于2.5、1.25和0.35 nm（底部）。   （C）來(lái)自HR-TEM樣品的cGNR-COF膜的掃描電子顯微鏡圖像。   （D）cGNR-COF晶體的HR-TEM圖像，顯示（01-1）平面，條紋相隔0.7 nm（白色標(biāo)記），高亮區(qū)域的傅立葉衍射圖（插圖；比例尺，5 nm-1）。  （E）顯示（105）平面的cGNR-COF微晶的HR-TEM圖像，條紋表示膜內(nèi)的p-p堆積（0.35 nm），高亮區(qū)域的傅立葉衍射圖（插圖；比例尺，5 nm-1）。

          圖4. SiO2基底上化學(xué)剝落的雙層和三層cGNR-COF薄片  （A）SiO2上液相剝落的cGNR-COF的AFM形貌圖。   （B）在SiO2上液相剝落的cGNR-COF的AFM地形圖。（C）沿（A）中所示線的AFMz高度輪廓。通過(guò)HR-TEM和衍射模型（灰色虛線）確定的平均背景和平均平穩(wěn)高度（黑色虛線），對(duì)應(yīng)于層間p-p堆積距離（D = 0.35 nm）的間距。另請(qǐng)參見(jiàn)圖S11。  （D）沿（B）中所示線的AFM z高度輪廓。平均背景和平均平穩(wěn)高度（黑色虛線），對(duì)應(yīng)于通過(guò)HR-TEM確定的層間p-p堆積距離（D = 0.35 nm）的間距，以及衍射模型（灰色虛線）。

          總結(jié)與展望
          該工作從自下而上的合成準(zhǔn)一維（1D）石墨烯納米帶（GNR）衍生的多分散大分子中證明了結(jié)晶2D COF的生長(zhǎng)，GNR在2D COF膜中采用的正交各向異性晶體堆積代表了一個(gè)獨(dú)特的機(jī)會(huì)，可以通過(guò)沿晶格的所有三個(gè)軸獨(dú)立調(diào)整機(jī)械和電氣材料的性能來(lái)增強(qiáng)COF的化學(xué)，物理和光電性能。
          界面石墨烯納米帶COF的增長(zhǎng)以及液相剝落的簡(jiǎn)單性為高性能電子設(shè)備架構(gòu)訪問(wèn)緊密堆積的二維平行石墨烯納米帶二維片材的發(fā)展開(kāi)辟了道路，并探索了各向異性層狀2D材料的確定性工程堆疊所產(chǎn)生的奇異物理現(xiàn)象。

          原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.chempr.2020.01.022

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