引言

本文開(kāi)發(fā)了一種逐層（LBL）制備3D COFs/二氧化硅復(fù)合材料（COF-300 @ SiO₂）的方法，該方法簡(jiǎn)單易行，制備出來(lái)的復(fù)合材料形態(tài)均勻，可用作液相色譜柱（HPLC）的固定相以**分離位置異構(gòu)體。目前該工作以“Layer-by-layerpreparation of 3D covalent organicframework/silica composites forchromatographic separation ofposition isomers?”為題發(fā)表在ChemComm.上（2018，DOI：10.1039/C8CC06621C）。

圖文導(dǎo)讀

圖一：通過(guò)LBL法制備COF-300 @ SiO₂的方案。

研究人員**將SiO2-NH₂與TPDA回流得到SiO₂-TPDA，隨后將SiO₂-TPDA與TMA一起回流可得到SiO₂-TAM，重復(fù)以上幾個(gè)操作可得到polymer@SiO₂，最后再通過(guò)溶劑熱工藝使非晶的polymer@SiO2成為有序的COF-300@SiO2。

圖二：不同反應(yīng)圈數(shù)得到產(chǎn)物的PXRD圖（a）和COF-300 @ SiO₂的FTIR光譜（b）；（c-f）為COF-300@SiO₂的SEM圖；COF-300，SiO₂-NH₂和COF-300 @ SiO₂的BET（g）和孔徑分布曲線(xiàn)（h）。

XRD測(cè)試表明，SiO₂-TAM最少需要經(jīng)過(guò)三次回流后得到的COF-300@SiO₂才出現(xiàn)明顯的特征峰，而且從SEM圖中可以看出隨著回流圈數(shù)的增多，附著在SiO₂表面上的COF-300的量也逐漸增加。

通過(guò)采用Van Deemter曲線(xiàn)評(píng)估色譜柱效率可以發(fā)現(xiàn)，相比于3-run COF-300@SiO₂（11428 plates/m，87.5 umplate height)和5-run COF-300@SiO₂ column (25252 plates/m, 39.6um)，使用4-runCOF-300@SiO₂（23697 plates/m, 42.2um)作為液相色譜柱的固定相是**合理的。因此，后面的實(shí)驗(yàn)都將使用4-runCOF-300@SiO₂作為液相色譜柱的固定相。

圖三：HPLC色譜圖：（a）苯的同系物，PAHs(包括萘、蒽、芘、苯并(II)芘)，芳烴取代物的COF-300 @ SiO₂填充柱（15 cm×4.6 mm i.d.）；（b）o-，m-，p-硝基苯酚的 COF-300 @ SiO₂，C18和SiO₂填充柱（15 cm×4.6 mm i.d.）；（c）o-，m-，p-硝基苯胺的 COF-300 @ SiO₂，C18和SiO₂填充柱（15 cm×4.6 mm i.d.）；（d） o-，m-，p-氨基苯酚 COF-300 @ SiO₂，C18和SiO₂填充柱（15cm×4.6mm i.d.）。

通過(guò)對(duì)幾種不同位置異構(gòu)體組合的色譜分離實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明COF-300 @ SiO₂對(duì)硝基苯酚、硝基苯胺、氨基苯酚等位置異構(gòu)體具有**的及選擇性分離能力。

研究人員進(jìn)一步探究了COF-300 @ SiO₂對(duì)位置異構(gòu)體的分離機(jī)制，在對(duì)比了o-，m-，p-硝基苯酚、o-，m-，p-硝基苯胺和o-，m-，p-氨基苯酚的疏水能力、氫鍵鍵合能力、偶極相互作用、范德華力作用以及酸度等影響因素發(fā)現(xiàn)：影響o-，m-，p-硝基苯酚的分離驅(qū)動(dòng)力主要是因其氫鍵鍵合能力不同，影響o-，m-，p-硝基苯胺的分離驅(qū)動(dòng)力主要是因其偶極相互作用起重大影響，影響o-，m-，p-氨基苯酚的分離驅(qū)動(dòng)力主要是因其范德華力與COF-300相互作用的差異。

小結(jié)

研究人員開(kāi)發(fā)了一種通過(guò)LBL制備3D COF @SiO₂作為HPLC固定相的方法，該法合成出來(lái)的3D COF @ SiO₂對(duì)位置異構(gòu)體的HPLC分離展示了**、**、高選擇性的分離效果，為制備新型COFs復(fù)合材料提供了啟發(fā)，也為HPLC分離異構(gòu)體提供了新的固定相。

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