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          亮紫色固體5-[對 (4-L-脯氨酸丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基鎳卟啉(NiTBLPyP)的合成方法及路線
          發(fā)布時間:2022-02-09     作者:axc   分享到:

          5-[對 (4-L-脯氨酸丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基鎳卟啉(NiTBLPyP)的合成路線

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          NiTBLPyP具體的合成路線如圖3.1所示。

          (1)向500 ml干燥的三頸瓶中分別加入7.6 mL苯甲醛,300 mL丙酸,3.05 g4-羥基苯甲醛,攪拌加熱至140°C,然后用恒壓滴液漏斗緩慢的滴加10 mL含有吡咯(6.75 mL)的丙酸溶液。滴加完后溶液會快速變?yōu)樽仙,接下來回流加?/span>1小時。待反應(yīng)結(jié)束后,蒸出混合溶液中的大部分溶劑后,加入150 mL的無水乙醇防止聚合反應(yīng)的發(fā)生。然后,將反應(yīng)液過夜冷卻后進(jìn)行抽濾并真空干燥后可得紫黑色的產(chǎn)物s- (4-羥基苯基) -10,15,20-(苯基)卟啉(TP)。 

          (2)將1g的碳酸鉀,30 mL以及0.4gTP加入100 mL干燥的三頸瓶中,攪拌條件下加熱至70 °C持續(xù)20分鐘,然后加入1.3 mL1,3-二溴丙烷,回流加熱3小時后自然冷卻至室溫。蒸出溶劑后抽濾并真空干燥,可得深紫色固體。

          (3)接下來,將上述產(chǎn)物,15 mLDMF 合溶液中的大部分溶劑后,加入150 mL的無水乙醇防止聚合反應(yīng)的發(fā)生。然后,將反應(yīng)液過夜冷卻后進(jìn)行抽濾并真空干燥后可得紫黑色的產(chǎn)物s- (4_羥基苯基) -10,15,20-(苯基)卟啉(TP)。

          (4)將1g的碳酸鉀,30 mL以及0.4gTP加入100 mL干燥的三頸瓶中,攪拌條件下加熱至70 °C持續(xù)20分鐘,然后加入1.3 mL1,3-二溴丙烷,回流加熱3小時后自然冷卻至室溫。蒸出溶劑后抽濾并真空干燥,可得深紫色固體。

          (5)接下來,將上述產(chǎn)物,15 mLDMF .40 mg脯氨酸鈉加入到100 mL三頸瓶中,攪拌加熱至80°C,持續(xù)4小時,自然冷卻后用飽和食鹽水進(jìn)行抽濾,并依次用水和甲醇洗滌,再以(V 二氧:V乙醇= 40:1) 為淋洗液,用硅膠柱(200~300)進(jìn)行層析后收集二層析帶,濃縮產(chǎn)物后即可得亮紫色固體TBLPyP。

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          中間體氯代-(5,10,15,20-四苯基卟啉基-2-亞甲基)三苯基膦鹽(TPPps)

          5-(4-炔丙氧基苯基)-10,15,20-三苯基鋅卟啉ZnTPP-Py

          5,10,15-三苯基-20.對羥基苯基卟啉(HPTPP)

          5-(p-氨基苯基)-10,15,20-三苯基鎳卟啉[NiTPNH2P]

          5-(p-氨基苯基)-10,15,20-三苯基釕羰基卟啉[Ru(CO)TPNH2P]

          5-(4-甲基丙烯酰氧苯基)-10,15,20- 三苯基鋅卟啉(ZnMOTPP)

          5-(4-甲基丙烯酰氧苯基)-10,15,20-三苯基釓卟啉(GdMOTPP)

          5,10,15.三苯基-20-(3,4-二羥基苯)卟啉(卟啉兒荼酚,TPP-cat)

          四噻吩[2,3-b]四氮雜卟啉(TTPPzH2)

          四(甲酸甲酯-苯氧基)酞菁(TMPP)

          四-(對-磺基苯基)卟啉二酸(H42+TSPP)

          鋅卟啉-氫卟啉(ZnTSPP-H2TSPP)

          鋅卟啉-鎵酞菁(ZnTSPP-GaTSPc)

          四-(4-黃原酸苯基)卟啉(TXPP)

          四-(4-乙基吡啶基)卟啉(TEPyP)

          5-(2-羥基苯基-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(H2HATPP)

          5,10,15-三苯基-20-吡啶基卟啉(TPPyP)

          四苯基卟啉合鋅(TPP-Zn)

          四苯基卟啉合銀(TPP-Ag)

          四(對-甲基苯基)卟啉合鋅(TMPP-Zn)

          四(對-甲基苯基)卟啉合銀(TMPP-Ag)

          TPP-Zn/OTZrP、TPP-Ag/OTZrP、TMPP-Zn/OTZrP和TMPP-Ag/OTZrP

          5-氰基-10,15,20-三(四氰基苯)卟啉(CN-TCPP)

          釕化卟啉配合物[Ru(bpy)2(MPyTMPP)Cl](簡稱Rub2P)

          5-(4-吡啶)-10,15,20-三對甲苯基卟啉(MPyTPP)

          5,10,15-三對氯苯基-20-鄰氧(三苷基氯)苯基卟啉銅[(TOPP-Cu+2]

          5,10,15,20-四(4-(3-(2-吡嗪基)吡唑基)苯基)卟啉(H2tppp)

          四-(對羥基苯基)卟啉(THPPH2)(THPP=Tetra-hydroxyphenylporphyrin)

          5,10,15-三苯基-20-(4-dl-α-苯丙氨酰氨基)苯基卟啉(TPPP)

          5,10,15-三苯基-20-(4-dl--苯丙氨酰氨基)苯基卟啉(簡稱TPPP)

          5,10-二(對-氨基)四苯基卟啉(簡稱TBP)

          中間體化合物2-甲;-5,10,15,20-四苯基卟啉(FTPP)

          5,10,15,20-四(4-溴苯基)鐵卟啉(FeTBrPP)

          兩親性卟啉5,10,15,20-四-(4-N,N,N-二甲基二六烷基氨基苯基)卟啉(TDMC16PP)

          5,10,15,20—四-(對癸酰氧基苯基)卟啉(TDPP)

          5,10,15,20—四-(對月桂酰氧基苯基)卟啉自由堿材料(TLPPH2)

          5,10,15,20—四-(對肉豆蔻酰氧基苯基)卟啉自由堿材料(TMPPH2)

          5,10,15,20—四-(對棕櫚酰氧基苯基)卟啉自由堿材料(TPPPH2)


          以上資料來自小編axc,2022.02。09

          以上文中提到的產(chǎn)品僅用于科研,不能用于人體。



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