聚丙烯酸銨在納米氮化鈦上的定量吸附（TiN）

實(shí)驗(yàn)部分

  原料納米氮化鈦粉體BET測(cè)定比表面積為 20.5m2g,平均粒徑為55nm。在 NaC1溶液中測(cè)定其等電點(diǎn)。粘度法測(cè)其分子量為5000，在 60°℃下烘干直恒重，測(cè)定其聚合物含量為32.5%，加入適量NH;.HO配制成PAA-NH溶液。

漿料制備

  將納米氮化鈦粉體配制成10wt%的漿料，向其中加入不同含量的 PAA-NH4.在萬(wàn)向球磨機(jī)上，球磨一定的時(shí)間，使其混合均勻，用HC1或 NaOH(均為分析純〉調(diào)節(jié)漿料的pH值。

Zeta電位的測(cè)定

  漿料離心后取少許清液，加一滴漿料，均勻超聲后，在Zeta電位儀（型號(hào)為Zeta Plus,Brookheaven Instrument）上測(cè)其Zeta電位，取三點(diǎn)的平均值。

PAA-NH4在納米氮化鈦粉體上的吸附量測(cè)定

  聚丙烯酸或聚丙烯酸鹽的定量分析方法有紫外-可見(jiàn)分光光度法、14C法、有機(jī)碳分析法。電位滴定法定量分析聚丙烯酸銨在納米TiN粉體上的吸附量，聚丙烯酸銨的結(jié)構(gòu)式為:

羧基官能團(tuán)以酸COOH、堿COO-兩種形式存在,其解離平衡可表示為:

  取含有一定量的PAA-NH溶液，用NaOH 調(diào)節(jié)pH值pH=12,使羧基完全解離為COO-。用一定濃度的鹽酸作為滴定劑，利用pHSJ-4型酸度計(jì)，測(cè)定PAA-NH4標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同滴定劑添加量時(shí)的pH值，得到其滴定曲線，如圖(a)所示，對(duì)此曲線求其一階導(dǎo)數(shù),得到一階導(dǎo)數(shù)曲線，如圖(b)所示。圖中的三個(gè)峰分別為OH-、NH3和COO-的滴定等當(dāng)點(diǎn)，NH3峰與COO-峰之間的距離即為COO-所消耗的滴定劑的體積，以△V (ml)表示。測(cè)定不同含量的PAA-NH4標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到PAA-NH4標(biāo)準(zhǔn)溶液含量與△V之間的線性關(guān)系曲線，如圖(c)所示。

  將經(jīng)過(guò)一定球磨時(shí)間的漿料在高速離心機(jī)上離心分離,離心時(shí)間為60分鐘，轉(zhuǎn)速為10000轉(zhuǎn)/分鐘，取一定體積的上層清液,按如上所述測(cè)定方法，測(cè)定NH3峰與COOT峰之間的距離，從圖(c)中得到清液中殘留PAA-NH4的量，由此計(jì)算出 PAA-NH4在納米TiN粉體上的吸附量。

  PAA-NH4在納米氮化鈦粉體上的吸附量隨吸附時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，吸附平衡時(shí)間超過(guò)10h時(shí)，吸附過(guò)程達(dá)到平衡，吸附量基本不隨吸附時(shí)間而變化。

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