Pt/普魯士藍(lán)（PB）納米粒子的制備和表征

納米粒子是非常重要的材料。他們具有較高的比表面積和獨(dú)特的理化性質(zhì)，如催化活性，光學(xué)特性，電學(xué)特性和磁學(xué)性質(zhì)，已被廣泛的研究。近年來將納米粒子固定于電極表面上的各種電化學(xué)和電催化應(yīng)用也得到了很大的發(fā)展。

PB是一種**的具有Fe元素不同價(jià)態(tài)形成的兩種形式的化合物，它們的化學(xué)式分別為KFeⅢ[FeⅡ(CN)6]和Fe4Ⅲ[FeⅡ(CN)6]，根據(jù)K+的存在與否，被分為可溶性和非可溶性PB。雖然PB的合成及其性質(zhì)已進(jìn)行了廣泛的研究，但是對PB納米粒子的制備和表征報(bào)道的相對較少。研究表明，PB納米粒子表現(xiàn)出良好的催化活性。通常情況下，他們可以通過靜電相互作用或物理保留作用被固定在電極表面。例如:金膠體或納米Pt可以通過短/長鏈分子（例如疏基官能團(tuán)兩端）固定在金屬基底上。

制備普魯士藍(lán)納米粒子

在磁力攪拌作用下將7 ml去離子水，1 ml 10 mM KCl和1 ml 2 mM K4Fe(CN)6混合均勻，然后將1 ml 2 mM的FeCl3緩慢加入，讓其在攪拌下反應(yīng)1 h左右。即可觀察到藍(lán)色的普魯士藍(lán)膠體溶液。

制備Pt/PB納米粒子

將5 ml去離子水，1 ml 10 mM KCI和1 ml 2 mM K4Fe(CN)g強(qiáng)烈攪拌使之形成均一混合物;再向其中慢慢加入1 ml 2 mM的FeCl3溶液，混合均勻。該混合物慢慢變藍(lán)，即形成普魯士藍(lán)膠體溶液。然后依次分別滴加1 ml 2 mM K4Fe(CN)6和1ml 2 mM K2PtCl6。繼續(xù)攪拌24 h后，即可獲得Pt/PB膠體溶液。確保使用的KzPtCl6溶液在前一天配制，使得其中的配體實(shí)現(xiàn)從CI-H2O的轉(zhuǎn)變。

將Pt-PB納米粒子通過1，3-丙二硫醇實(shí)現(xiàn)自組裝

先將Au電極用Piranha溶液（30%H2O2: 98%H2SO4=1:3）浸泡5 min，以便去除Au電極表面附有的污染物，然后用蒸餾水徹底沖洗。將處理好的Au電極置于0.5M HSO;溶液中，在-0.2~1.5V間進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，直至得到穩(wěn)定的電化學(xué)信號。接著，將處理好的電極浸入新配制好的2 mM的1，3-丙二硫醇中組裝過夜（>12h)。

UV-vis光譜表征

先研究了0.1 mM K4Fe(CN)6，0.1 mM FeCl3和相應(yīng)的PB膠體溶液的紫外吸收光譜圖。如圖1(a)(b)所示，K4Fe(CN);溶液的吸收峰大約在219 nm; FeCl3溶液在217和303 nm有兩個(gè)吸收帶;而K4Fe(CN)6和FeCl3溶液混合產(chǎn)生的藍(lán)色膠體溶液，則在720 nm處出現(xiàn)了一個(gè)新的PB的特征吸收帶，如圖1(c)。在制備過程中，720 nm處的PB吸收峰隨著反應(yīng)時(shí)間的增加而增加，且K4Fe(CN)6和FeCl3溶液在2h能夠充分反應(yīng)完成。

PB和Pt/PB納米粒子的形貌通過TEM進(jìn)行了表征。圖2a中顯示PB納米粒子粒徑約為15 nm，且表面比較光滑，沒有出現(xiàn)其它的雜質(zhì)。當(dāng)K4Fe(CN)6和K4PtCl6溶液加入PB膠體溶液形成Pt/PB后，其形貌如圖2b顯示:Pt/PB粒子表面變得粗糙，粒子尺寸變?yōu)?/span>20 nm左右。這里并沒有觀察到核殼結(jié)構(gòu)，表明Pt/PB納米粒子是Pt和PB相互混合得到的。

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