介孔二氧化硅 SBA-15的形貌控制合成

  SBA-15的合成是介孔材料發(fā)展史上的一個里程碑。對比 MCM-41，它有更好的水熱穩(wěn)定性，更寬范圍內(nèi)可調(diào)的孔徑大小和孔壁厚度，而且還擁有連接主介孔孔道的大量微孔。為了控制合成SBA-15的形貌和結(jié)構(gòu)，趙等通過加入共表面活性劑，共溶劑或增加離子強度等方法分別制備了硬球狀，纖維狀，軟管狀和面包圈狀等形貌的介孔二氧化硅 SBA-15。隨后，通過不同的合成方法，介孔二氧化硅 SBA-15棒，球，纖維等也不斷被其他研究組合成出來。基于有機/無機自組裝體系，通過探索合適的合成方法，我們也制備出了幾種具有特定形貌的介孔分子篩SBA-15。

合成方法

1.二氧化硅SBA-15交叉片合成過程如下:將EO20PO70EO20 (P123)溶于去離子水和HCl混合溶液中，然后加入 SnCl2·2H2O，攪拌一小時后加入TMOS,反應(yīng)物的摩爾比為P123 : HCl : H2O: SnCl2·2H2O : TMOS = 0.017 : 5.91 :194∶ 0.059 ∶ 1�；旌先芤簲嚢�15 s后，放入38℃水浴中靜置反應(yīng)24 h。之后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到80℃烘箱中，再靜置反應(yīng)24小時。產(chǎn)品經(jīng)抽濾，洗滌，干燥后，在550℃馬弗爐中焙燒5小時除去模板劑，得到白色固體粉末產(chǎn)品。

2．二氧化硅SBA-15項鏈狀系列產(chǎn)品的合成過程如下:將 EO20PO70EO20(P123)溶于去離子水和HCI混合溶液中，然后加入 TEOS，反應(yīng)物的摩爾比為P123 : HCI : H2O:TEOS =0.019 ∶ 1.42: 229∶ 1。在恒溫（30℃)恒速下，攪拌24小時后，轉(zhuǎn)移到80℃烘箱中，靜置反應(yīng)24小時。產(chǎn)品經(jīng)抽濾，洗滌，干燥后，在550℃馬弗爐中焙燒5小時除去模板劑，得到白色固體粉末產(chǎn)品。

3.二氧化硅SBA-15空心片的合成過程如下:將 EO2oPOzoEO2o (P123),CTAB溶于去離子水和HCI混合溶液中,然后加入 SnCl2·2H,O，繼續(xù)攪拌一小時后加入TMOS，反應(yīng)物的摩爾比為P123:CTAB : HC1' : H2O: SnCl2·2HzO :TMOS = 0.017 : 0.057 : 5.91 : 194 : 0.059 ∶ 1。混合溶液攪拌15s后，38℃水浴下靜置反應(yīng)24h。之后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到80 °℃烘箱中，再靜置反應(yīng)24小時。產(chǎn)品經(jīng)抽濾，洗滌，干燥后，在550 ℃馬弗爐中焙燒5小時除去模板劑，得到白色固體粉末產(chǎn)品。

4．二氧化硅SBA-15纖維的合成過程如下:二氧化硅SBA-15纖維合成過程如下:將 EO20PO70EO20(P123)溶于HC1溶液中，然后加入 SnC2·2H2O，攪拌一小時后加入TEOS，反應(yīng)物的摩爾比為P123 : HC1 : H2O: SnCl2·2Hz0 :TEOS=0.043 ∶ 14.72 : 483∶0.148∶1�；旌先芤簲嚢�15s后，38℃水浴下靜置反應(yīng)24h。之后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到100°℃烘箱中，再靜置反應(yīng)24小時。產(chǎn)品經(jīng)抽濾，洗滌，干燥后，在550℃馬弗爐中焙燒5小時除去模板劑，得到白色固體粉末產(chǎn)品。

二氧化硅SBA-15短棒的合成過程如下:二氧化硅 SBA-15短棒合成過程如下:將EO20PO70EO20 (P123)溶于去離子水和 HCl 混合溶液中，然后加入SnC12·2H2O,攪拌一小時后加入TEOS，反應(yīng)物的摩爾比為P123 : HC1 : H2O·SnCl2·2HzO: TEOS=0.026:8.87 : 291 : 0.089 ∶ 1�；旌先芤簲嚢�15s后，38℃水浴下靜置反應(yīng)16 h。之后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到100°℃烘箱中，再靜置反應(yīng)24小時。產(chǎn)品經(jīng)抽濾，洗滌，干燥后，在550℃馬弗爐中焙燒5小時除去模板劑，得到白色固體粉末產(chǎn)品。

二氧化硅 SBA-15環(huán)形的合成過程如下:將EO20PO70EO20 (P123)溶于去離子水和HC1混合溶液中，攪拌一小時后加入 SnCl2·2HO和正己醇，繼續(xù)攪拌半小時,然后加入TEOS,反應(yīng)物的摩爾比為P123 : HC1 : H2O: SnCl2·2HO:正己醇:TEOS =0.026 : 8.87: 291 : 0.089 : 0.088∶ 1�；旌先芤簲嚢�15s后，38 ℃水浴下靜置反應(yīng)24小時。之后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到80 °℃烘箱中，再靜置反應(yīng)24小時。產(chǎn)品經(jīng)抽濾，洗滌，干燥后，在550℃馬弗爐中焙燒5小時除去模板劑，得到白色固體粉末產(chǎn)品。

5.由二氧化硅復(fù)制介孔碳的方法如下:將 0.1 g 焙燒過的二氧化硅放入由0.1 g 蔗糖，0.02 g濃硫酸和5 g 去離子水組成的混合溶液中，此溶液在100 ℃烘箱內(nèi)揮發(fā)6小時后，再在150℃烘箱內(nèi)靜置6小時。此時樣品呈現(xiàn)灰黑色，再加入0.08 g蔗糖，0.02 g 濃硫酸，5g 去離子水后，繼續(xù)100 ℃，150℃烘箱內(nèi)分別處理6小時.將灌入蔗糖的樣品在管式爐內(nèi)900℃氮氣保護下處理2小時，使蔗糖碳化，用氫氟酸溶液除去硬模板劑二氧化硅，即得到介孔碳材料。

6.FBP吸收曲線測定:FBP在水溶液中的吸收波長為247 nm,在247 nm處我們測得了FBP濃度在0.1-20.0 ug ml'之間的吸收曲線，此曲線符合朗伯-比爾定律:A=0.0808 * C+0.0152,其中A代表吸光度,C代表FBP濃度(ug ml -1)。

  **負載: 100 mg 二氧化硅產(chǎn)品和150 mg FBI放入1.6ml正己烷與0.5 ml的乙醇混合溶液中，超聲后室溫下?lián)]發(fā)至干;再次加入1.0 ml 正己烷與0.2 ml乙醇的混合溶液，繼續(xù)室溫下?lián)]發(fā)至干。干燥后的產(chǎn)品用1.6 ml正己烷與0.5 ml的乙醇混合溶液洗滌，8000 rpm下離心分離。將濾液稀釋,并在247 nm 處測FBP吸光度，并根據(jù)吸收曲線計算濃度，從而計算出二氧化硅負載的FBP的質(zhì)量。

  FBP@SiO2的控制釋放:根據(jù)**的模擬生物環(huán)境**釋放試驗，將樣品FBP@SiO2投入100 ml磷酸鹽緩沖液中(PBS溶液,137 mM NaCl, 2.7 mM KC1,4.3mM Na2HPO4 and 1.4 mM KH2PO4，pH =7.2~7.4)，在室溫，100 rpm攪拌下控制釋放。一定的反應(yīng)時間后，取0.2 ml反應(yīng)液稀釋成10.0 ml測其在247 nm處的吸光度，并根據(jù)FBP吸收曲線計算其濃度。并在反應(yīng)液中補充0.2 ml新鮮PBS溶液。

  在P123/HCl/H2O/TMOS體系下,通過控制合成條件,得到了六方片狀SBA-15介孔材料，如圖1a所示，其尺寸約為2 um，厚約800 nm，能看到交叉片的存在，(圖1a中用箭頭標出)，其顆粒聚集很嚴重。當(dāng)加入不同濃度的金屬錫離子，發(fā)現(xiàn)形貌發(fā)生很大變化，當(dāng)Sn2+/Si摩爾比在1:50-3:50之間時，都能得到分散性很好的SBA-15交叉片，其面徑比（直徑/厚度）很高（圖1b，c)。但當(dāng)Sn2+/Si比增加到5:50時，只能夠得到SBA-15的顆粒（如圖1d)，說明Sn2+能**地提高SBA-15片的面徑比，同時對顆粒的聚集有一定的**作用。另外，Sn2+的濃度是個重要參數(shù)，高純度的交叉片的合成條件為Sn2+/Si在3:50，下面以這個**配比展開實驗，進一步研究Sn2+的作用以及SBA-15的形成機理。

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