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          一種制備二氧化鈦納米粒子包覆的強(qiáng)磁性粒子的方法
          
						
          
							發(fā)布時(shí)間：2020-08-27     作者：harry   分享到：
							
          
								
          
								
							
          
						
          
						
          
						
          半導(dǎo)體光催化劑被認(rèn)為是下一代用于飲用水和廢水的化學(xué)凈化的材料。光催化劑產(chǎn)生羥基和活性氧，可降解水中的有機(jī)污染物。在不同的半導(dǎo)體材料中，TiO2因其可用性、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、制備簡(jiǎn)單、毒性低而成為研究的焦點(diǎn)。雖然描述氧化鈦基光催化劑發(fā)展的文獻(xiàn)很多，但這還沒(méi)有轉(zhuǎn)化為該領(lǐng)域的應(yīng)用。TiO2顆粒廣泛使用的一個(gè)技術(shù)障礙是難從水懸浮液中回收�？朔@個(gè)問(wèn)題的一種方法是將TiO2固定在磁性顆粒上，然而，使用溶膠-凝膠法在磁性顆粒上形成的TiO2膜屬于銳鈦礦，與P25（百分之八十的銳鈦礦和百分之二十的金紅石混合）相比，其光催化活性普遍較低。


          這項(xiàng)工作提出了一種制備可重復(fù)使用的磁性顆粒的方法，這些磁性顆粒被涂上了二氧化鈦(P25)，可用于飲用水的處理。二氧化鈦的涂層不僅提高了粒子的穩(wěn)定性，也提高了催化活性，主要?dú)w因于空穴-電子對(duì)數(shù)量的增加和光催化劑表面積的增加。這種方法也可以應(yīng)用于到其他光催化顆粒上，解決此類(lèi)光催化劑在實(shí)際應(yīng)用中的相關(guān)問(wèn)題。該文標(biāo)題為“A method to produce robust magnetic particles coated with TiO2 nano particulates”，發(fā)表在Applied Catalysis B: Environmental（DOI: 10.1016/j.apcatb.2020.118935 ）。

          圖文導(dǎo)讀
          圖1. 催化劑的合成

          磁性粒子**以正硅酸乙酯作為SiO2前驅(qū)體涂覆溶膠-凝膠SiO2，并表示為MS粒子。然后，使用TTIP作為T(mén)iO2前驅(qū)體，在MS顆粒上覆蓋一層溶膠-凝膠TiO2層，在500℃下煅燒。煅燒后的顆粒與P25漿料機(jī)械混合，然后再將P25燒結(jié)在MST顆粒。再次使用溶膠-凝膠法分別將TiO2與SiO2涂覆到R顆粒表面，得到RS與RT顆粒。

          表1. 各樣品的組成
          圖2. MS, R, RS-I, RS-II, RS-III的紅外光譜
          圖3. R、RT-I和RT-II粒子的紅外光譜
          圖4. R、RS-I、RS-II、RT-I和RT-II粒子的XRD圖譜。
          圖5. (a) RS-I粒子的XPS光譜，及其(b) Ti 2p峰和(c) Si 2p峰
          圖6. 不同光催化劑降解2-MIB的ln C/C0時(shí)間曲線(xiàn)圖。初始濃度(C0)為在催化劑存在下暗攪拌30分鐘后溶液中2-MIB的濃度。

          圖6是不同催化劑存在下2-MIB降解的時(shí)間濃度圖。根據(jù)先前的TiO2光催化研究，催化劑的降解速率都遵循準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)。在RSI、-II和-III光催化劑的作用下，2-MIB的濃度分別降低了55 %、65 %和45 %。光降解速率將取決于二氧化鈦活性位點(diǎn)上二氧化硅的覆蓋率。

          圖7. (a) XPS數(shù)據(jù)中Si/Ti比值與SiO2前體(TEOS)/R比值的關(guān)系圖，以及(b) 2-MIB光降解速率常數(shù)與RS粒子的TEOS/R比值的關(guān)系圖。

          隨著SiO2層的增加，% Si的增加表明溶膠凝膠覆蓋了P25。此外，表面Si/Ti原子比隨著制備R、RS-I和RS-II顆粒所用的TEOS/R粒子質(zhì)量比呈上升趨勢(shì)(圖7a)。然而，光降解速率并沒(méi)有遵循這種趨勢(shì)(圖7b)。R和RSI之間的速率下降了1.7倍，而相應(yīng)的表面% Ti含量下降了7.2倍。單因素方差分析表明，R和RS-I粒子的速率常數(shù)有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(p-value = 0.001)，而RS-I、RS-II和RS-III的速率常數(shù)無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(p-value = 0.07)。因此，可以說(shuō)SiO2涂層整體上降低了光催化活性。

          圖8. 用RT光催化劑對(duì)GSM進(jìn)行光催化分解。初始濃度(C0)為在催化劑存在下黑暗攪拌30分鐘后溶液中的GSM濃度。

          圖8顯示了RT-I和RT-II粒子對(duì)GSM的光降解速率。與R粒子相比，RT-I和RT-II的速率分別高1.2和2.1。因此，與SiO2涂層相比，TiO2涂層在穩(wěn)定性和光降解率方面都有提高。
           
          圖9. MIB條件光降解速率常數(shù)由(a) RS-II和(b) RT-II作為試驗(yàn)次數(shù)的函數(shù)獲得。

          光催化劑的可重用性研究結(jié)果如圖9所示，在三個(gè)RS材料(表1),RS-II粒子被選為可重用性的研究,因?yàn)樗憩F(xiàn)出高的MIB光降解率(圖6)。循環(huán)10個(gè)周期之后，RS-II粒子,光降解率下降了1.5 %。經(jīng)過(guò)10次重復(fù)使用性測(cè)試，TiO2與磁芯的比例保持不變。在光催化實(shí)驗(yàn)前，RT-II催化劑的原子Ti at.%為66 at %，重復(fù)使用性實(shí)驗(yàn)10次后，表面原子Ti at.%保持不變。此外，10個(gè)循環(huán)后，溶液相中TiO2的濃度為0.04 ppm，相當(dāng)于初始催化劑的0.02 %，沒(méi)有造成水源污染。

          小結(jié)

          文章報(bào)道了在P25涂層的磁性顆粒上涂上一層二氧化硅或二氧化鈦溶膠凝膠膜。含燒結(jié)P25粒子與每P25質(zhì)量?jī)H含P25粒子的懸浮液相比，具有類(lèi)似的光降解速率，可用于降解有機(jī)化合物。這兩種表面涂層都**改善了在強(qiáng)攪拌條件下，懸浮液重復(fù)使用性研究中顆粒的穩(wěn)定性。雖然帶有二氧化硅表面涂層的光催化劑在穩(wěn)定性方面有**提高，但它們的光催化活性不如含有二氧化鈦表面涂層的催化劑。好的硅涂層催化劑RS-II，在分解速率上比基體顆粒R降低了1.3倍(圖6)，盡管95%的顆粒表面被二氧化硅覆蓋。10次循環(huán)后，這些顆粒在光催化速率下僅下降了1.5%(圖9a)，由于P25的損失，渾濁度沒(méi)有增加。對(duì)照實(shí)驗(yàn)表明，添加TiO2面涂層的粒子活性的增加是由于空穴電子對(duì)數(shù)量的增加以及材料比表面積的增加。同時(shí)，好的TiO2 涂層催化劑(RTII)在第10次循環(huán)后，速率常數(shù)變化僅為1%，渾濁度沒(méi)有變化(圖9b)

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