在室溫下,采用微乳法制備了水溶性較好的烯丙胺修飾的SiQDs,以硫酸奎寧為參考標(biāo)準(zhǔn)物,測(cè)得熒光量子產(chǎn)率為10.6%。并將其與不同量的Pdcl2反應(yīng),制備了烯丙胺修飾硅量子點(diǎn)(SiQDs),通過(guò)透射電鏡(TEM)和紅外(IR)光譜表征,結(jié)果顯示這種方法制備的納米粒子具有很好的分散性,并能通過(guò)配體的濃度實(shí)現(xiàn)可控制備。
水溶性烯丙胺修飾硅量子點(diǎn)(SiQDs)的制備方法
烯丙胺修飾的硅量子點(diǎn)的制備采用LiAIH,還原分散在無(wú)水微乳液中的SiCl,來(lái)制備SiQDs。具體步驟如下:
1.在氮?dú)鈿夥罩校?/span>將1.5gTOAB溶于100mL無(wú)水甲苯,加入92μLSiCl,(0.8mmol),再加入雙倍過(guò)剩的還原劑1mol/LLiAlH的THF溶液,形成的混合物室溫反應(yīng)3h后,緩慢加入20mL無(wú)水甲醇來(lái)猝滅過(guò)量的還原劑。
2.在上述制備好的SiQDs溶液中,加入2mL烯丙胺和40μL0.05mol/LH2PtCl,的異丙醇溶液,反應(yīng)得到烯丙胺修飾的硅量子點(diǎn)(SiQDs)之后,將樣品從氮?dú)猸h(huán)境中取出,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑后,剩余的白色沉淀為TOAB和SiQDs,在白色沉淀中加入50mL二次去離子水,SiQDs親水溶解,用0.22μm的濾膜多次過(guò)濾除去TOAB。
圖1所示為合成的SiQDs的透射電鏡(TEM)圖,從圖中以看到SiQDs的分散性很好,尺寸為2.0士0.1nm。插圖為高分辨TEM圖,從插圖。上可以清楚的看到兩個(gè)獨(dú)立的SiQDs有明顯的原子晶體結(jié)構(gòu)?疾炝讼┍沸揎椀SiQDs的紫外-可見(jiàn)光譜,烯丙胺修飾的SiQDs在200~500nm之間有一個(gè)寬的連續(xù)吸收,在265、310nrm左右有兩個(gè)明顯的峰包。
圖2(A)為水溶性烯丙胺修飾硅量子點(diǎn)(SiQDs)的熒光激發(fā)和發(fā)射光譜,其激發(fā)波長(zhǎng)為373.03nm,發(fā)射波長(zhǎng)466nm。如圖2(B)所示。這主要是因?yàn)橛幂^短的激發(fā)波長(zhǎng)時(shí),**發(fā)射波長(zhǎng)來(lái)自較小尺寸的量子點(diǎn),而用較大的激發(fā)波長(zhǎng)時(shí),**發(fā)射波長(zhǎng)來(lái)自較大尺寸的量子點(diǎn)。
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硅量子點(diǎn)-金復(fù)合納米粒子復(fù)合材料
硅量子點(diǎn)摻雜二氧化鈦納米復(fù)合材料(TiO2/SiQDs)
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以上資料來(lái)自小編axc,2022.03.08
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