4 arm PEG10K-5-氨基-2-(羥甲基)苯基硼酸環(huán)單酯的合成

1.4 arm PEG10K-NHS的合成

稱取4 arm PEG10K-OH 2 g溶于20 ml二氯甲烷和乙腈（4:1，V/V）的混合溶劑中，加入DSC（8 eq.）和適量吡啶溶解完全，40℃下反應(yīng)過(guò)夜。反應(yīng)結(jié)束后10%檸檬酸水洗3次，純水洗3次，收集有機(jī)層，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，倒入大量冰乙醚中沉淀，收集產(chǎn)物，真空干燥即得4 arm PEG10K-NHS產(chǎn)物。

2. 4 arm PEG-NHS10K-5-氨基-2-(羥甲基)苯基硼酸環(huán)單的合成

   稱取4 arm PEG10K-NHS 2 g溶于20 ml 氯仿中，加入1 ml 5-氨基-2-(羥甲基)苯基硼酸環(huán)單酯（4.4 eq.）的DMF溶液和適量三乙胺溶解完全，30℃下反應(yīng)過(guò)夜。反應(yīng)結(jié)束后，減壓濃縮溶液，倒入大量冰乙醚中沉淀，收集沉淀，重復(fù)溶解沉淀3次，收集產(chǎn)物，真空干燥即得4 arm PEG10K-5-氨基-2-(羥甲基)苯基硼酸環(huán)單酯產(chǎn)物。

4arm-peg5000-對(duì)羧基苯甲醛TLC數(shù)據(jù)

展開劑:氯仿：甲醇：氨水=7:1:0.1（mL）

顯色劑:peg顯色劑

點(diǎn)樣

Peg：4arm-peg5000-oh

p-c：4arm-peg5000-對(duì)羧基苯甲醛

cho：對(duì)羧基苯甲醛

Peg顯色液顯色

結(jié)合紫外吸收斑點(diǎn)和peg顯色斑點(diǎn)，可以判斷反應(yīng)成功