石榴結(jié)構(gòu)的酞菁鐵- 鈷/納米鐵(FeCoPc/nm-Fe)超微復(fù)合粒子
采用有機(jī), 無機(jī)原位復(fù)合技術(shù), 進(jìn)行酞菁鈷(CoPc)與羰基鐵的原位(in situ)復(fù)合, 制備出酞菁鐵- 鈷/納米鐵(FeCoPc/nm-Fe)超微復(fù)合粒子。 以下報(bào)道(FeCoPc/nm-Fe)超微復(fù)合粒子的制備及其結(jié)構(gòu)。
酞菁鐵- 鈷/納米鐵(FeCoPc/nm-Fe)超微復(fù)合粒子的合成:
將CoPe超聲分散于N, N-_-甲基甲酰胺(DMF)中, 在不同實(shí)驗(yàn)階段加入羰基鐵,在合適的實(shí)驗(yàn)條件下, 羰基鐵受熱分解產(chǎn)生的鐵與CoPc一起聚積形成FeCoPc/ nm-Fe超微復(fù)合粒子。 將其從DMF中離心、 沉降分離出超微復(fù)合粒子, 控制溫度在100。 C以內(nèi)真空干燥24h, 獲得FeCoPc/ nm-Fe超微復(fù)合粒子。
酞菁鐵- 鈷/納米鐵(FeCoPc/nm-Fe)超微復(fù)合粒子的結(jié)構(gòu):
圖1為FeCoPc/ nm-Fe超微復(fù)合粒子剖面(切片)薄膜的TE/ vl圖及其內(nèi)部組分和外部包覆層的衍射圖。 它表明: 在不同的實(shí)驗(yàn)條件下, 得到的復(fù)合粒子具有不同的形貌特征。二聯(lián)體(圖1、 A)、 三聯(lián)體(圖1、 B)超微復(fù)合粒子的形成與回流過程控制的溫度及其攪拌速率相關(guān)。 控制合適的實(shí)驗(yàn)條件, 可形成球形、 似球形單顆粒的FeCoPc/ nm-Fe超微復(fù)合粒子(圖1、 c)。 其超微復(fù)合粒子內(nèi)部為10--20rim的a-Fe填充; 納米粒子之間存在有機(jī)層間隔; 超微復(fù)合粒子外層為30—150rim酞菁鐵. 鈷(可見晶態(tài))層完全包覆。
SEM結(jié)果顯示超微復(fù)合粒子平均粒徑為1. 2pro; 由于酞菁鐵. 鈷有機(jī)層在SEM下不可見, 當(dāng)把FeCoPc/ nm-Fe超微復(fù)合粒子的酞菁鐵. 鈷有機(jī)層計(jì)算在內(nèi), TEM所見的超微復(fù)合粒子的粒徑為1. 41xm。 它進(jìn)一步證明超微復(fù)合粒子存在著平均厚度為100rim的有機(jī)包覆層。
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