SiO2改性石墨烯-石蠟復合相變乳液的制備及熱性能

SiO2改性石墨烯-石蠟復合相變乳液的制備

采用改進的HUMMERS法[,將石墨粉氧化制備氧化石墨。之后將100 mg 氧化石墨加入100 mL乙醇與水的混合液中（乙醇與水體積比為3∶1),超聲后離心取上清液。用氨水將其pH調至9左右，再在超聲條件下緩慢滴加1 mL TEOS，于常溫下攪拌。然后轉入80℃恒溫水浴中，再加入2 mL水合腓反應24 h。然后用無水乙醇和去離子水將產物洗至中性，60℃真空干燥得到SiO2-RGO。另外，用水合朋還原氧化石墨烯（GO）得到石墨烯（RGO)，作為SiO2-RGO的對比材料。

將切片石蠟在80℃恒溫水浴中熔化，加入配方量的復配乳化劑S-185和 MOA-3PK攪拌均勻，向混合液中逐滴滴加配方量的部分80℃去離子水。再將SiO2-RGO超聲分散到剩余部分的水中，加熱到80℃，滴加到上述混合液中。在乳化溫度為80℃、攪拌速度為800 r/min 的條件下乳化40 min，自然冷卻至室溫得到SiO2改性石墨烯-石蠟復合相變乳液。

本文所有樣品的各組分含量為:W石蠟= 30%，W復配乳化劑=4%~9%，W 5io.-Rco = 0.05%~0.15%,W 水=余量，其中各組分含量都表示質量含量。

SiO2改性石墨烯的表征

圖1和圖2分別為GO、RGO、SiO2-RGO的XRD圖譜和紅外光譜。圖1中GO在10.5°有一較強衍射峰,此為GO的特征峰;RGO在23.4°有一個弱的較寬衍射峰,說明制備的RGO的結構有序性較差，層數(shù)較少;SiO2-RGO在21.8°有一非晶衍射峰，說明SiO2包覆在石墨烯表面,并**防止了石墨烯的層積。圖2表明,GO表面含有位于3426 cm-1、1723 cm-1和1217 cm-1附近的O—H、C=O、C-o-C等親水基團。當GO被還原為RGO之后,c-O和C—o C基本消失,o—H的伸縮振動峰強度也明顯減弱，這可能是殘留在樣品表面的O—H和吸收的水分子造成的19]，表明RGO中大量含氧親水基團被除去，還原效果較好。對于SiO2-RGO,o—H的伸縮振動峰強度明顯比GO弱,在1573 cm-1左右出現(xiàn)了新的SiO2—C振動吸收峰,在1099 cm-1和466 cm-1左右出現(xiàn)較強的Si—o—Si的振動吸收峰。說明在SiO2-RGO中,SiO2和RGO通過生成Si—o—C結合，使SiO2沉積在RGO的表面。

圖3a和圖3b分別為RGO和SiO2-RGO的TEM照片。由圖3a可知，RGO表面含有大量薄而清晰的褶皺，這是由于GO被還原后，表面的含氧官能團大部分被除去，為了減少體系的自由能而產生了大量的褶皺。從圖7b中可以看出，SiO2顆粒較為均勻地分散到石墨烯的表面，且 SiO2顆粒較小，粒徑約為10~30 nm。

將制備的RGO和SiO2-RGO超聲分散于去離子水中，其分散穩(wěn)定性如圖8所示，圖片下方的標注時間對應超聲完后放置的時間.剛超聲完畢時,RGO在水中呈絮狀,靜置20~30 min后幾乎完全沉降;而SiO2-RGO與水均勻混合后,靜置24 h之內整體上看不出明顯的變化，稍有少量沉降，這些沉降是由于SiO2-RGO超聲分散后仍有較大的石墨烯片層沉淀造成的�？梢钥闯�，SiO2-RGO的分散穩(wěn)定性明顯優(yōu)于RGO。說明石墨烯經SiO2改性后,其親水性得到較大改善。

成功制備了SiO2改性的石墨烯，實驗證明SiO2-RGO的親水性能比 RGO有較大程度提高。

分別制備了SiO2-RGO質量含量為0.05%,0.10%和0.15%的 SiO2改性石墨烯-石蠟復合相變乳液，其導熱系數(shù)比未添加SiO2-RGO的純石蠟乳液有明顯增大。當復合乳液中含有0.15%的SiO2-RGO時,其導熱系數(shù)為0.493 W/(m·K),增大了約20.0%。

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